Evaporación rotativa o rotavaporación

El método preferido para la eliminación de dolventes en el laboratorio es la tecnica de evaporación rotativa o rotavaporación.

Un evaporador rotativo es esencialmente una destilación a presión reducida: una solución en un matraz de fondo redondo se coloca en el baño de agua del aparato y se gira mientras el sistema está parcialmente evacuado (mediante un aspirador de agua o una bomba de vacío).

La presión reducida en el aparato hace que el disolvente hierva a una temperatura inferior a la normal, y la rotación del matraz aumenta la superficie del líquido y, por lo tanto, la velocidad de evaporación.

Descripción general de la evaporación rotativa

Es muy común que un compuesto deseado se disuelva en un solvente durante las manipulaciones regulares en el laboratorio. Los disolventes se utilizan en las extracciones en embudo separador y en la cromatografía en columna, y el disolvente debe ser eliminado para aislar el compuesto deseado.

Regularmente se eligen disolventes que tienen puntos de ebullición más bajos que el compuesto de interés, por lo que existe algún mecanismo para su eliminación. En teoría, una solución podría simplemente ser colocada en una fuente de calor para hervir el disolvente de ebullición más baja, pero este enfoque no se utiliza a menudo.

El método preferido para la eliminación de disolventes en el laboratorio es el uso de un evaporador rotativo (Imagen 1), también conocido como «rotavaporación». Un evaporador rotativo es esencialmente una destilación a presión reducida: una solución en un matraz de fondo redondo se coloca en el baño de agua del aparato (Imagen 1a) y se gira mientras el sistema está parcialmente evacuado (mediante un aspirador de agua o una bomba de vacío).

La presión reducida en el aparato hace que el disolvente hierva a una temperatura inferior a la normal (véase la destilación al vacío), y la rotación del matraz aumenta la superficie del líquido y, por lo tanto, la velocidad de evaporación.

El vapor de disolvente se condensa cuando entra en contacto con un condensador de agua (Imagen 1) y gotea en un matraz receptor (Imagen 2b). Cuando se retira el disolvente, el compuesto concentrado se deja en el matraz. Una diferencia entre la destilación y la evaporación rotativa es que el destilado se retiene con mayor frecuencia en la destilación, mientras que el residuo se retiene en la evaporación rotativa.

Montaje de Evaporador rotativo o rotavaporador
Imagen 1: Montaje de evaporación rotativa o rotavaporación. Evaporador rotativo o rotavaporador, aspirador de agua, condensador y circulador de agua helada.

La remoción del solvente por medio de un evaporador rotativo es superior a la evaporación bajo presión atmosférica por muchas razones. El proceso es mucho más rápido (a menudo toma menos de 5 minutos), utiliza temperaturas más bajas (por lo que la descomposición es poco probable), y utiliza menos energía que hervir con una fuente de calor. Dado que se utiliza baja presión, un evaporador rotativo también es muy eficaz para eliminar las últimas trazas de disolvente residual de una solución.

Detalles del evaporador rotativo 2
Imagen 2: a) La solución se coloca en un evaporador rotativo, b) Después de la evaporación (el disolvente está en el matraz receptor).

Procedimiento

Existe una gran variedad de modelos de rotavaporadores en el mercado, sin embargo, todos se basan en el mismo principio de operación y por lo tanto su manejo y operación es similar en todos los modelos.

Si su institución o laboratorio utiliza un circulador de agua conectado al condensador para minimizar el uso de agua (gabinete abierto de la Imagen 1), asegúrese de que haya hielo en el depósito de agua.

Colocación muestra evaporador rotativo
Imagen 3: a) Muestra a evaporar, b) Fijación de la muestra a la trampa de bombeo del evaporador rotativo, c) Bajada de la muestra al baño de agua.

Pesar previamente un balón de fondo redondo y llenarlo hasta la mitad con la solución que se vaya a evaporar (Imagen 3a).

Conectar el matraz a la «trampa de bombeo» del evaporador mediante un clip de plástico («clip Keck», Imagen 3b).

La trampa de bombeo evita que las soluciones espumosas o salpicaduras («bumping») ensucien el condensador o se acumulen en el matraz receptor donde los componentes no puedan ser recuperados. Deberá mantenerse limpia la trampa de bombeo para que, si las soluciones se acumulan allí, puedan volver a depositar en el balón original sin preocuparse por la contaminación con muestras previamente evaporadas.

Utilice el mando del aparato para bajar el balón al agua (Imagen 3c) de modo que el balón quede parcialmente sumergido. Asegúrese de que el balón no esté colocado tan bajo que la junta con el clip de plástico esté en el agua.

Encendido evaporador rotatorio
Imagen 4: a) Encendido del aspirador de agua, b) Ajuste de la rotación del balón, c) Cierre de la llave de paso para reducir aún más la presión.

Encienda la fuente de vacío (Imagen 4a), que puede ser un aspirador de agua o una bomba de vacío. Se debe escuchar un sonido sibilante del aire que se filtra a través de la llave de paso. El vacío parcial ayudará a mantener el frasco firmemente en la trampa de bombeo.

Comenzar a girar el balón a una velocidad media ajustando la muesca de rotación (a aproximadamente 110 rpm o a un tercio del valor máximo de rotación, Imagen 4b).

Cierre la llave de paso del evaporador girándola perpendicularmente a la válvula de purga (Imagen 4c). El sonido sibilante debe cesar, y la presión dentro del aparato disminuirá aún más.

Recuperación en balón rotavaporador
Imagen 5: a) Evaporación de una solución (con la flecha apuntando al depósito de solvente), b) Formación de sólidos en el balón

Deje que la solución se evapore. El solvente debe acumularse en el depósito redondo de fondo grande del matraz o balón de recuperación de solvente (indicado en la imagen 5a). No se requiere una cantidad fija de tiempo para la evaporación completa.

Si el compuesto esperado es un sólido, siga evaporando hasta que aparezca una película sólida o delgada (Imagen 6b). Una película puede formarse si la temperatura del baño está por encima del punto de fusión del sólido, si la cristalización es lenta o si el calor del baño impide la cristalización (la imagen 6b muestra una película que cristalizó en la imagen 6c después de un día).

Si el compuesto esperado es un líquido, evapore hasta que se vea el volumen esperado aproximado y parezca que el nivel de líquido ya no está cambiando (Imagen 6a). La evaporación también puede comprobarse levantando el matraz del baño de agua, secando el exterior con toallas de papel y palpando el matraz con la mano mientras gira. Si el solvente continúa evaporándose, el matraz se sentirá frío.

Si el solvente se filtra hacia la trampa de bombeo (Imagen 3b), levántelo ligeramente fuera del baño de agua y/o deje entrar pequeñas cantidades de aire en el aparato girando parcialmente la llave de paso (Imagen 3c). Si se han acumulado grandes cantidades de líquido, detener la evaporación y enjuagar la trampa con solvente de manera que el enjuague se vuelva a añadir al balón. Evaporar el solvente.

Es aceptable si el solvente se acumula en la trampa de bombeo durante la evaporación normal (sin golpes de solvente). A veces se vaporiza más tarde, y si no lo hace, aun así, se retira del frasco. La acumulación suele ocurrir si el solvente tiene un punto de ebullición relativamente alto.

Cuando parezca que la muestra ha terminado de evaporarse, déjela permanecer en el sistema de presión reducida unos minutos más para eliminar cualquier residuo de solvente final.

Detalle muestra balón evaporador rotatorio
Imagen 6: a) Líquido residual después de la evaporación, b) Una muestra después de la evaporación que dejó una película en el balón, c) La muestra que cristalizó después de dejar que el balón se secara durante la noche.

Para detener la evaporación, invertir todos los pasos anteriores: abrir la llave de paso, detener la rotación, apagar la fuente de vacío, levantar el balón del baño de agua y retirar el balón. Apague el evaporador completamente si no se va a emplear más.

El residuo en el balón de fondo redondo debe contener el compuesto deseado, pero también puede contener trazas de disolvente. Si el compuesto no es particularmente volátil (o si es un sólido no volátil), el balón puede dejarse abierto al ambiente o en un desecador para su posterior uso.

Más información sobre la evaporación rotativa o rotavaporación aquí Rotary Evaporation