Trampa Dean – Stark

El aparato Dean-Stark, receptor Dean-Stark, trampa de destilación, cabezal Dean-Stark  o Trampa Dean- Stark es una pieza de laboratorio utilizada en síntesis orgánica para recoger agua (u ocasionalmente otro líquido) producto de una reacción o proveniente de un proceso de secado de un líquido.

Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un reactor por lotes (balón de reacción) para la eliminación continua del agua que se produce durante una reacción química realizada a temperatura de reflujo. Fue inventado por los químicos estadounidenses Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 para determinar el contenido de agua en el petróleo.

Inforgrafia Trampa Dean Stark

Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para disolventes con una densidad menor que la del agua y otra para disolventes con una densidad mayor que la del agua.

Descripción de la trampa Dean-Stark

El aparato Dean-Stark consiste típicamente en un tubo de vidrio cilíndrico vertical, a menudo con una graduación volumétrica a lo largo de toda su longitud y una llave de paso de precisión en su extremo inferior, muy parecida a una bureta.

El extremo inferior de un condensador de reflujo encaja en la parte superior del cilindro. Inmediatamente debajo de la junta entre el condensador y el cilindro hay un brazo lateral inclinado que une el cilindro a un matraz de reacción. El extremo inferior del brazo lateral gira bruscamente hacia abajo, de modo que el brazo lateral está conectado al balón de reacción mediante un tubo vertical.

Se calienta el balón de reacción. Es aconsejable adicionar perlas o virutas de ebullición en su interior para ayudar a la formación suave de burbujas de vapor que contienen el disolvente de reacción y el componente que debe eliminarse. Este vapor viaja fuera del balón de reacción hacia el condensador, donde el agua que circula a su alrededor hace que se enfríe y gotee en la trampa de destilación.

Aquí, los líquidos inmiscibles se separan en capas (agua por debajo y disolvente por encima). Cuando su volumen combinado alcanza el nivel del brazo lateral, la capa superior, menos densa, comenzará a fluir de vuelta al reactor mientras que la capa de agua permanecerá en la trampa. La trampa eventualmente alcanzará su capacidad cuando el nivel del agua en ella alcance el nivel del brazo lateral. En este punto, la trampa debe drenarse en el balón receptor. El proceso de evaporación, condensación y recolección puede continuar hasta que deje de producir cantidades adicionales de agua.

El modelo para disolventes con una densidad superior a la del agua es el que se encuentra más raramente. Este tipo tiene un tubo en el fondo del recipiente de recolección para permitir que el solvente orgánico en el fondo fluya de regreso al recipiente de reacción. El agua generada durante la reacción flota sobre la fase orgánica.

Trampa Dean Stark con llave de paso
Trampa Dean Stark con llave de paso

Usos

Este equipo se utiliza generalmente en destilaciones azeotrópicas. Un ejemplo común es la eliminación del agua generada durante una reacción en tolueno hirviendo. Una mezcla azeotrópica de tolueno y agua se destila de la reacción, pero sólo el tolueno (densidad 0,865 g/ml) retorna, ya que flota sobre el agua (densidad 0,998 g/ml), que se acumula en la trampa. El método Dean-Stark también se utiliza comúnmente para medir el contenido de humedad de artículos como el pan en la industria alimentaria.

La trampa Dean – Stark puede ser utilizado en casos que no sean la simple extracción de agua. Un ejemplo es la esterificación del butanol con ácido acético catalizado por ácido sulfúrico. El vapor contiene un 63% de éster, un 29% de agua y un 8% de alcohol a la temperatura de reflujo y la capa orgánica en la trampa contiene un 86% de éster, un 11% de alcohol y un 3% de agua que se reintroduce. La capa de agua llega a tener una pureza del 97%.

Otro ejemplo es la esterificación del ácido benzoico y el n-butanol, donde el producto éster queda atrapado y el butanol, inmiscible con el agua, vuelve al reactor. La eliminación de agua en el curso de estas esterificaciones cambia el equilibrio químico a favor de la formación de ésteres, de acuerdo con el principio de Le Chatelier.

Más información Classic kit: Dean–Stark apparatus