Destilación al vacío

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La destilación al vacío es una técnica versátil para la purificación de productos y reactivos en el laboratorio. Su montaje y operación debe ser realizada con mucho cuidado para evitar accidentes y perdidas de material.

Destilación al vacío

El proceso de ebullición comienza cuando la presión de vapor de un líquido o solución es igual a la presión externa o aplicada (a menudo la presión atmosférica). Así, si se reduce la presión aplicada, el punto de ebullición del líquido disminuye. Este comportamiento ocurre porque para hervir se necesita una presión de vapor más baja, la cual se puede lograr a una temperatura más baja.

Fundamentos de la destilación al vacío

La ebullición comienza cuando la presión de vapor de un líquido o solución es igual a la presión externa o aplicada (a menudo la presión atmosférica). Por lo tanto, si se reduce la presión aplicada, el punto de ebullición del líquido disminuye (véase el gráfico del alcohol cinamílico en la Imagen 1a).

Este comportamiento ocurre porque para hervir se necesita una presión de vapor más baja, la cual se puede lograr a una temperatura más baja. Por ejemplo, el agua produce una presión de vapor de 760mmHg a 100°C (ver Imagen 1b), por lo que el agua hierve al nivel del mar a 100°C.

Sin embargo, si el agua se sometiera a una presión reducida de sólo 100 mmHg, herviría a aproximadamente 50°C, ya que esta es la temperatura a la que produce una presión de vapor de 100 mmHg (véase la Imagen 1b). Esta tendencia sigue la ecuación de Clausius-Clapeyron.

La dependencia del punto de ebullición respecto a la presión aplicada puede aprovecharse en la destilación de compuestos con un punto de ebullición muy elevado (Punto de ebullición normal >150°C) o que pueden descomponerse si se calientan a su punto de ebullición normal.

Una destilación al vacío se realiza aplicando una fuente de vacío al adaptador de vacío de una destilación simple o fraccionada (Imagen 2). Cuando la presión desciende dentro del aparato, las soluciones hierven a una temperatura más baja.

Predicción de la temperatura de ebullición

El punto de ebullición de un líquido o de una solución disminuye cuando se reduce la presión en un aparato de destilación. Es útil poder predecir el punto de ebullición alterado dependiendo de la presión dentro del aparato.

La presión más baja posible dentro del aparato depende en gran medida de la fuente de vacío y de la integridad del sello en las juntas. Cuando se utiliza una bomba de vacío portátil se pueden alcanzar presiones más bajas que cuando se utiliza un aspirador de agua (tromba de agua) o un sistema de vacío instalado en el laboratorio (Imagen 3).

Debido a las muy bajas presiones posibles con las bombas de aceite en los aspiradores portátiles, estas destilaciones de vacío deben realizarse en la campana de humos detrás de un escudo contra explosiones por razones de seguridad.

Los aspiradores de agua son la fuente de vacío más común en los laboratorios de enseñanza porque son baratos. Cuando se utiliza un aspirador de agua, la presión de vacío siempre está limitada por la presión de vapor intrínseca del agua, que suele estar entre 17,5 mmHg (20°C) y 23,8 mmHg (25°C).

La presión de vacío también depende en gran medida del caudal de agua, que puede variar considerablemente. Si toda una sección del laboratorio utiliza las líneas de agua al mismo tiempo, el flujo de agua puede verse significativamente comprometido, lo que lleva a una presión mucho más alta que 25 mmHg dentro del montaje de destilación al vacío.

Si se dispone de un manómetro, el montaje de destilación al vacío debe instalarse y generar vacío en su interior sin calefacción para medir la presión. El punto de ebullición esperado de un compuesto puede entonces estimarse aproximadamente utilizando un nomograma, que se puede encontrar en un handbook CRC o en línea.

Si no se dispone de un manómetro y se va a utilizar un aspirador de agua, el punto de ebullición esperado puede estimarse utilizando una presión aproximada de 20 mmHg, aunque es probable que la presión sea mayor.

Procedimiento de destilación al vacío

En la imagen 4 se muestra un aparato de destilación al vacío, utilizando una configuración de destilación simple. También se puede utilizar la destilación de una fracción. Es recomendable que antes de abordar una destilación al vacío se debe estar familiarizado con los conceptos de destilación simple y destilación fraccionada, por lo que en esta sección se describen las diferencias entre las destilaciones atmosféricas y las de presión reducida.

Preparación del montaje de destilación al vacío

Nota de seguridad: Inspeccione cada pieza de vidrio que se vaya a utilizar con la destilación al vacío, comprobando si hay estrellas, grietas u otras debilidades en el vidrio, ya que éstas pueden permitir la implosión cuando se reduce la presión.

• Una barra de agitación debe ser usada para prevenir golpes. Las piedras hirvientes no se pueden utilizar con la destilación al vacío, ya que el aire atrapado en los poros de la piedra se elimina rápidamente al vacío, lo que hace que las piedras no produzcan burbujas.
• Aunque el engrase es una elección personal con destilaciones simples y fraccionadas, todas las juntas deben ser engrasadas en destilaciones al vacío o el sistema tendrá fugas y no logrará una presión baja (Imagen 5a+b).
• Comience el montaje del aparato cerca de la fuente de vacío. Si utiliza un aspirador de agua, pruebe para asegurarse de que el aspirador funciona bien, ya que algunos son más funcionales que otros. Para probar un aspirador, aplique una manguera de vacío espesa al nódulo del aspirador, encienda el agua y palpe con el dedo para ver si hay succión en el extremo de la manguera (Figura 5c).
• Se debe incluir un adaptador Claisen en el aparato, ya que las soluciones al vacío tienden a chocar violentamente (en la Figura 4a se indica un adaptador Claisen).
• Conecte el tubo de pared gruesa al adaptador de vacío del aparato de destilación (Figura 5d) y conéctelo a una trampa de vacío. En la Figura 4b se muestra una trampa adecuada para un aspirador de agua, pero una trampa más sustancial enfriada con hielo seco y acetona debería usarse con un aspirador portátil para evitar que los vapores de solventes degraden la bomba de aceite.
• Conecte la trampa a la fuente de vacío (aspirador o bomba de vacío). Es mejor no doblar o tensar la tubería tanto como sea práctico, ya que esto puede crear una fuga en el sistema.

Inserte un bloque de madera (Imagen 6a) o un gato de laboratorio debajo de la placa agitadora para permitir el descenso de la fuente de calor cuando la destilación esté completa.

Comenzar la destilación

Antes de iniciar el calentamiento, encienda la fuente de vacío para comenzar a reducir la presión dentro del aparato. No debe haber un sonido sibilante o si no hay una fuga en el sistema.

El objetivo de reducir la presión antes del calentamiento es la eliminación de líquidos de muy bajo punto de ebullición (por ejemplo, disolventes residuales). Si el sistema se calentara al mismo tiempo, los líquidos de bajo punto de ebullición podrían hervir violentamente en el matraz.

Si se dispone de un manómetro, tome nota de la presión en el interior del aparato. Esto puede utilizarse para predecir el punto de ebullición de la muestra.

Cuando se esté seguro de que el aparato ha sido evacuado adecuadamente y de que se han eliminado todos los compuestos de bajo punto de ebullición, se comenzará a calentar la muestra (Imagen 6b).

Si es difícil lograr más que un reflujo, el adaptador Claisen y el adaptador de tres vías pueden aislarse envolviéndolos firmemente con lana de vidrio y luego con papel de aluminio (Imagen 6c). El aislamiento permite que la columna mantenga el calor y que la muestra permanezca más tiempo en la fase gaseosa. Se debe dejar un pequeño espacio en el aislamiento cerca del matraz de destilación para que el mecanismo de agitación siga funcionando correctamente.

Registre la temperatura sobre la cual se recoge el material, asegurándose de que el valor corresponde a una temperatura cuando el bulbo del termómetro está completamente sumergido en los vapores. Si se utiliza un manómetro, registre también la presión. Si no se utiliza un manómetro, registre la presión en la fuente de vacío (por ejemplo, el aspirador).

Los líquidos puros no siempre destilan a una temperatura constante cuando están al vacío, ya que las variaciones de presión se producen tan fácilmente y afectan a la temperatura de ebullición. Una variación de 5°C no es infrecuente para los líquidos puros. Esto es especialmente cierto cuando la fuente de vacío es un aspirador de agua, donde las variaciones en el flujo de agua alteran la presión.

Si se desea más de una fracción de destilado, la destilación debe detenerse antes de cambiar el matraz receptor (más adelante se mostrará cómo). Si está disponible, se puede utilizar un frasco receptor de «vaca» para recoger diferentes fracciones sin interrumpir el vacío (Imagen 7a).

Detener la destilación

Para detener la destilación al vacío, retirar primero la fuente de calor, enfriar el matraz a temperatura ambiente y luego seguir enfriando en un baño de agua del grifo (Imagen 7b).

Vuelva a introducir lentamente la presión atmosférica en el matraz abriendo la abrazadera de apriete en el colector de vacío (Imagen 7c) o retirando el tubo de goma del adaptador de vacío o del aspirador (Imagen 7d). Usted sabrá que el sistema está abierto a la atmósfera cuando hay un aumento en el flujo de agua en el aspirador, o si se oye un silbido. Luego apague la fuente de vacío.

Es importante enfriar primero el sistema antes de permitir que el aire vuelva a entrar, ya que el residuo sobrecalentado en el matraz puede reaccionar inesperadamente con el oxígeno del aire.

También es importante permitir que el aire vuelva al sistema antes de apagar la fuente de vacío. Si el vacío se apaga primero, a veces los cambios de presión en el interior del aparato (a medida que se enfría) causan una succión hacia atrás. Si se utiliza un aspirador de agua, esto puede hacer que el agua del fregadero sea arrastrada a la línea de vacío. La trampa de vacío evita que esta succión hacia atrás arruine el destilado.

Desmonte y limpie el aparato de destilación tan rápido como sea posible, ya que las juntas a veces pueden congelarse si se dejan conectadas durante períodos prolongados.

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