Eliminación de disolventes

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Después de realizar una reaccion, una extracción o una purificación, a menudo es necesario eliminar el disolvente de una solución para recuperar un sólido o un líquido de alto punto de ebullición. Hay varias formas de hacerlo y aquí repasaremos las más empleadas.

Destilación

Para eliminar el disolvente se puede utilizar la destilación simple. La destilación funciona bien si la solución está compuesta por un sólido y un disolvente de bajo punto de ebullición, o si la solución está compuesta por un líquido de alto punto de ebullición y un disolvente de bajo punto de ebullición (con diferencias de punto de ebullición superiores a 100°). Las ventajas de la destilación son que el disolvente se puede recoger y reciclar y que no se liberan vapores a la atmósfera. Una desventaja es que puede llevar mucho tiempo.

Evaporación en abierto para la eliminación de disolventes

El disolvente puede evaporarse colocando la solución en un recipiente abierto (un Erlenmeyer, una cápsula de evaporación, un vaso de precipitados, un vial). El recipiente se coloca sobre una fuente de calor (baño de vapor, plancha de calentamiento, manto térmico, baño de arena) y el disolvente hierve. (Si el disolvente es agua, hay que utilizar una fuente de calor distinta del baño de vapor).

El problema de la evaporación en abierto es que el disolvente se libera en el aire. La evaporación en abierto debe realizarse siempre en una campana si el disolvente no es agua. Sin embargo, incluso en una campana, los vapores se liberan al medio ambiente, lo cual puede ser perjudicial o hasta ilegal en algunas jurisdicciones. Si el disolvente es un compuesto peligroso (por ejemplo, el cloruro de metileno), probablemente sea mejor elegir otro método de eliminación de disolventes.

Evaporación a presión reducida

Se puede lograr la evaporación de una solución rápidamente colocándola en un matraz de brazo lateral, también llamado matraz kitasato, sellando el matraz y aplicando luego el vacío. Bajo vacío, más exactamente a presión reducida, los líquidos se vaporizan y hierven a temperaturas más bajas; efectivamente, los disolventes se desprenden mucho más rápido bajo vacío que a presión atmosférica.

En los laboratorios de enseñanza de química orgánica, se utiliza un pequeño matraz de brazo lateral (matraz Kitasato) que pueden ser de 25 o 50 mL, provisto de un tapón de goma para extraer pequeñas cantidades de disolvente (5-10 mL). Como fuente de vacío, se utilizan sistemas de generación de vacío como trombas de agua o sistemas mecánicos con motores eléctricos.

Procedimiento general de una evaporación a presión reducida

Introducir la solución en un matraz Kitasato o de brazo lateral de 25 o 50 mL. No llenar el matraz más de un tercio, ya que la evaporación hace que el disolvente haga espuma y burbujee hacia arriba y fuera del matraz.

Tapar el frasco con un tapón negro (los tapones de vidrio esmerilado, el Parafilm y los corchos no dan un buen cierre).

Sujete el matraz a un soporte universal con una pinza para balón para evitar que se caiga. Conecte el matraz con el tubo de vacío al sistema de vacío a emplear. NO utilice tubos de goma de pared delgada, ya que se colapsan con el vacío. Llene un cristalizador o un recipiente plano y ancho con agua caliente.

Encender el sistema de vacío. La solución hará burbujas y a lo mejor espuma, especialmente cuando se encienda el vacío por primera vez. El matraz Kitasato se enfriará a medida que se evapore el disolvente; colóquelo en el baño de agua caliente para acelerar la evaporación. Puede retirar el matraz de la pinza y sostenerlo en la mano y agitarlo constantemente durante el proceso, tanto para evitar golpes como para aumentar la superficie y acelerar el proceso.

Se habrá terminado cuando se haya evaporado todo el disolvente.

Desconecte primero la conexión de la fuente de vacío antes de retirar el tubo del brazo del matraz Kitasato.

Evaporadores rotativos o rotavaporadores

Los evaporadores rotativos, rotovaporadores o rotovaps, son equipos estándar en la mayoría de los laboratorios de investigación de química, en especial en química orgánica, compuestos naturales o biológicos. Estos evaporadores están diseñados para eliminar rápidamente el disolvente de las soluciones.

El motor del rotovaporador hace girar el matraz rápidamente, proporcionando una mayor superficie desde la que se puede producir la evaporación y acelerando el proceso. Los serpentines de refrigeración del rotovaporador condensan los vapores y los dejan caer en un matraz de recogida para poder reciclarlos o eliminarlos adecuadamente. El evaporador rotativo está conectado a una fuente de vacío y, de nuevo, esto acelera el proceso de evaporación.

En muchas situaciones de laboratorio, el balón o matraz de recogida se coloca en un baño de hielo para que los vapores que se condensan permanezcan condensados y no intenten escapar hacia el sistema de vacío.

El condensador del rotovaporador tiene una entrada para el agua de refrigeración y una salida para la misma, y una para la fuente de vacío. Antes de iniciar la utilización del evaporador rotatorio, asegúrese que la entrada y salida del agua de refrigeración de los serpentines estén conectadas al igual que la salida del vacío.

Coloque la solución a evaporar en un matraz o balón de fondo redondo y conecte el balón al rotovaporador. No llene el matraz más de un tercio de su capacidad. Utilice una pinza Keck para fijar el matraz al aparato. Asegúrese de que el flujo de agua hacia los serpentines de refrigeración está abierto. Encienda el motor para que el matraz gire. Normalmente, el matraz que contiene la solución que se va a evaporar se calienta mediante un baño de agua, aunque en ocasiones no es necesario dependiendo de las características del disolvente y del producto de interés.

Asegúrese de que la ventilación en la parte superior de las serpentinas de refrigeración está cerrada.

Encienda el sistema de vacío. A medida que el disolvente se evapora, se puede notar que hay mucha espuma y burbujas en el matraz de evaporación. Si empieza a burbujear fuera del matraz, puede abrir un poco la llave de ventilación para liberar parte de la presión.

El disolvente se condensa en los serpentines de refrigeración y gotea en el balón de recogida.

Cuando el disolvente se haya evaporado, apague el motor que hace girar el matraz y ponga la salida de vacío en posición cerrada. Abra lentamente la ventilación para liberar la presión en la cámara del rotovaporador. Retire el matraz del evaporador rotativo.

Para más información Solvent Removal

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