Técnicas básicas de separación I (filtración – evaporación – sublimación)

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En el entrenamiento practico, la enseñanza de técnicas básicas de separación es uno de los pilares fundamentales en la formación del futuro científico o ingeniero. Tanto en laboratorio como en industria, las técnicas de separación son operaciones fundamentales para la obtención, purificación y aprovechamiento de sustancias de interés. A nivel investigativo, muchas veces es necesario purificar y aislar un compuesto de una matriz compleja para determinar sus propiedades y sus usos potenciales.

En el campo industrial, la mayoría de las materias primas son mezclas, y para un proceso, es necesario emplear etapas previas de purificación con el fin de separar componentes indeseados que puedan afectar la calidad y el rendimiento del proceso.

Existen innumerables técnicas de separación que aprovechan diversas propiedades de la materia como el punto de fusión, el punto de ebullición, la presión de vapor, diferencia de solubilidades, afinidad química, paramagnetismo entre muchas otras, sin embargo, existen algunas técnicas básicas que deben ser estudiadas tanto por su facilidad como por los fenómenos que implican.

Filtración

La filtración es una de las técnicas de separación básicas y consiste en retener partículas sólidas por medio de una barrera, la cual puede consistir en mallas, fibras, material poroso o un relleno sólido. Su fundamento físico es la insolubilidad de una sustancia o material en el solvente que lo rodea. Si la sustancia es parcial o totalmente soluble, no es posible emplear la filtración como método de separación.

Decantación

La decantación consiste en separar los componentes distribuidos en diferentes fases (por ejemplo, dos líquidos que no se mezclan o una mezcla sólido y líquido) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases. La separación se efectúa vertiendo la fase superior menos densa (decantación manual), o la inferior más densa, empleando un instrumento como un embudo de decantación.

Cuando se tiene una mezcla solido – liquido y se dice que se va a decantar, hace referencia generalmente a retirar el liquido sin emplear una barrera como en el caso de la filtración, generalmente, eso implica que no todo el solvente se retira.

Evaporación

La evaporación consiste en separar los componentes más volátiles de una mezcla o solución exponiendo una gran superficie de esta. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso. En el caso de una solución, se retira el solvente y queda remanente el soluto, que puede o no cristalizar.

Cristalización

La cristalización de un sólido parte de una solución sobresaturada.  Existen varias formas de sobresaturar una solución, una de ellas es el enfriamiento de la solución, otra consiste en eliminar parte del disolvente (por ejemplo, con evaporación) a fin de aumentar la concentración del soluto, otra forma consiste en añadir un tercer componente que tenga una mayor solubilidad que el componente que se desea cristalizar, estimulando la formación de núcleos de cristalización.

En el caso de emplear frio para estimular la cristalización, la velocidad de enfriamiento definirá el tamaño de los cristales resultantes. Un enfriamiento rápido producirá cristales pequeños, mientras que un enfriamiento lento producirá cristales grandes.

Sublimación

La sublimación aprovecha la propiedad de algunos compuestos de cambiar del estado sólido al estado vapor sin pasar por el estado líquido. Por ejemplo, el yodo posee esta propiedad a presión atmosférica. Debido a que no muchos compuestos y elementos poseen dicha característica, la sublimación es una técnica atractiva para la obtención de materiales de alta pureza.

Materiales

• Soporte universal
• Trípode
• Mechero Bunsen
• Vaso de precipitados de 50 mL
• Vaso de precipitados de 100 mL
• Embudo de vidrio
• Erlenmeyer de 250 mL
• Cristalizador de 100 mL
• 2 vidrios de reloj
• Balanza analítica
• Papel filtro

Reactivos

• Cloruro de sodio
• Cloruro de amonio
• Oxido de silicio
• Agua destilada

Procedimiento

En un vaso de precipitados de 100 mL, mezclar una cucharada de cloruro de sodio, una de cloruro de amonio y una de óxido de silicio, mezclar bien los sólidos.

Empleando un vaso de precipitados de 50 mL, pesar cuidadosamente 0.5 g de la mezcla anterior. Con ayuda del soporte universal o del trípode, realizar un montaje con un aro de soporte, el vaso de precipitados y un vidrio de reloj a modo de tapa (el vidrio de reloj debe ser previamente tarado). Colocar un pequeño trozo de hielo en el vidrio de reloj para enfriarlo, ver la imagen del montaje mostrado a continuación.

Calentar suavemente el vaso de precipitados, se debe observar la sublimación de uno de los sólidos que se solidificará en la parte inferior del vidrio de reloj. Detener el calentamiento cuando no se observa más formación de sólido. Pesar el vidrio de reloj y anotar la masa.

Agregar 50 mL de agua destilada al solido restante en el caso de precipitados, agitar para incorporar y filtrar empleando un trozo de papel de filtro previamente tarado

Tomar el papel de filtro y secarlo en estufa, dejar enfriar al ambiente y pesar. Anotar el valor de la masa.

En un cristalizador previamente tarado, transferir el liquido obtenido en la filtración y evaporar a sequedad empleando mechero o plancha de calentamiento. Antes de alcanzar la sequedad total tapar el cristalizador con un vidrio de reloj para evitar que, debido a proyecciones de material, se pierda masa. Dejar enfriar y medir la masa.

Repetir el procedimiento 2 veces mas con la misma mezcla de solidos preparada inicialmente.

Después del experimento

Identificar cuál de los compuestos se separó en cada una de las operaciones realizadas en el laboratorio (sublimación, filtración, evaporación). Calcular la masa de cada uno de los compuestos en cada repetición y calcular una masa promedio de cada compuesto en la mezcla sólida.

Calcular el porcentaje de masa de cada uno de los compuestos presentes en la mezcla.

¿Es posible diseñar un procedimiento alterno para separar los compuestos presentes en la mezcla solida?

Recomendaciones de seguridad

En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales. Los residuos generados por la práctica deben ser dispuestos de manera adecuada según las normas de laboratorio y las normas locales y nacionales respectivas.

Mayor información

Methods for Separating Mixtures

Clasificación

Nivel: Universitario

Tipo: Practica de enseñanza

Riesgo: medio

• Técnicas de filtración
• Evaporador rotativo
• Evaporación rotativa o rotavaporación
• El hermoso y tóxico blanco de plomo
• Filtración en caliente