Evaporador rotativo

Actualizado en noviembre 1, 2021

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Un evaporador rotativo o rotavaporador es un dispositivo empleado para la elminiación o recuperación de solventes a baja presión.

Un evaporador rotativo (o rotavapor/rotovaporador) es un dispositivo utilizado en los laboratorios químicos para la eliminación eficaz y suave de disolventes de las muestras por evaporación. Cuando se hace referencia en la literatura de investigación química, la descripción del uso de esta técnica y equipo puede incluir la frase «evaporador rotativo», aunque el uso a menudo se indica con otro lenguaje (por ejemplo, «la muestra se evaporó bajo presión reducida»).

Los evaporadores rotativos también se utilizan en la cocina molecular para la preparación de destilados y extractos.

Historia

Lyman C. Craig inventó un sencillo sistema de evaporador rotativo, que fue comercializado por primera vez por la empresa suiza Büchi en 1957. En la investigación, la forma más común es la unidad de mesa de 1L, mientras que las versiones a gran escala (por ejemplo, 20L-50L) se utilizan en plantas piloto en operaciones químicas comerciales.

Teoría de funcionamiento de un evaporador rotativo

Los evaporadores de vacío funcionan bajo el principio de la destilación al vacío, ya que al disminuir la presión por encima de una solución generalmente se reducen los puntos de ebullición de los líquidos que lo componen.

Generalmente, los líquidos componentes de interés en las aplicaciones de la evaporación rotativa son disolventes de investigación que se desea eliminar de una muestra después de una extracción, como después de un aislamiento natural del producto o de un paso en una síntesis orgánica. Los disolventes líquidos se pueden eliminar sin un calentamiento excesivo de lo que a menudo son combinaciones complejas y delicadas de disolventes y disolventes.

La evaporación rotativa se aplica con mayor frecuencia y comodidad para separar disolventes de «ebullición baja» como el n-hexano o el acetato de etilo de compuestos sólidos a temperatura y presión ambiente. Sin embargo, una aplicación cuidadosa también permite la extracción de un disolvente de una muestra que contiene un compuesto líquido si hay una coevaporación mínima (comportamiento azeotrópico) y una diferencia suficiente en los puntos de ebullición a la temperatura elegida y una presión reducida.

Los disolventes con puntos de ebullición más altos, como el agua (100 °C a presión atmosférica estándar, 760 torr o 1 bar), la dimetilformamida (DMF, 153 °C bajo las mismas condiciones) o el dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C), también pueden evaporarse si el sistema de vacío de la unidad es capaz de soportar una presión suficientemente baja. (Por ejemplo, tanto el DMF como el DMSO hervirán por debajo de 50 °C si el vacío se reduce de 760 torr a 5 torr[de 1 bar a 6,6 mbar]).

 Sin embargo, a menudo se aplican desarrollos más recientes en estos casos (por ejemplo, la evaporación durante la centrifugación o el vórtice a altas velocidades). La evaporación rotativa para disolventes de alta ebullición que forman enlaces de hidrógeno, como el agua, suele ser el último recurso, ya que existen otros métodos de evaporación o liofilización. Esto se debe en parte al hecho de que en estos disolventes se acentúa la tendencia a «chocar».

Las modernas tecnologías de evaporación centrífuga son particularmente útiles cuando hay muchas muestras que hacer en paralelo, como en la síntesis de medio a alto rendimiento que se está expandiendo en la industria y la academia.

La evaporación al vacío también puede realizarse, en principio, utilizando cristalería de destilación orgánica estándar, es decir, sin rotación de la muestra. Las ventajas clave en el uso de un evaporador rotativo son que la fuerza centrífuga y la fuerza de fricción entre la pared del matraz rotatorio y la muestra líquida den lugar a la formación de una fina película de disolvente caliente sobre una gran superficie.

las fuerzas creadas por la rotación suprimen el choque. La combinación de estas características y las comodidades de los modernos evaporadores rotativos permiten una evaporación rápida y suave de los disolventes de la mayoría de las muestras, incluso en manos de usuarios relativamente inexpertos. El disolvente que queda después de la evaporación rotativa puede eliminarse exponiendo la muestra a un vacío aún más profundo, en un sistema de vacío más hermético, a temperatura ambiente o superior (por ejemplo, en una línea de Schlenk o en un horno de vacío).

Bumping o golpeado durante la evaporación

Una desventaja clave en las evaporaciones rotativas, además de su naturaleza de muestra única, es la posibilidad de que algunos tipos de muestras generen “golpes” o “bumping”, por ejemplo, etanol y agua, lo que puede resultar en la pérdida de una porción del material que se pretende retener.

Incluso los profesionales de laboratorio experimentan contratiempos periódicos durante la evaporación, especialmente los golpes, aunque los usuarios experimentados se dan cuenta de la propensión de algunas mezclas a golpes o espuma, y aplican precauciones que ayudan a evitar la mayoría de estos eventos.En particular, el choque puede evitarse a menudo introduciendo fases homogéneas en la evaporación, regulando cuidadosamente la fuerza del vacío (o la temperatura del baño) para conseguir una velocidad de evaporación uniforme, o, en raras ocasiones, mediante el uso de agentes añadidos tales como piedras de ebullición (para hacer que el paso de nucleación de la evaporación sea más uniforme). Los evaporadores rotativos también pueden equiparse con otras trampas especiales y matrices de condensadores que se adaptan mejor a tipos de muestras particularmente difíciles, incluyendo aquellas con tendencia a la formación de espuma o golpes.

Diseño de un evaporador rotativo

Los componentes principales de un evaporador rotativo son:

• Una unidad de motor que rota el balón de evaporación o frasco que contiene la muestra del usuario.
• Un conducto de vapor que es el eje para la rotación de la muestra y es un conducto hermético al vacío para el vapor que se extrae de la muestra.
• Un sistema de vacío, para reducir sustancialmente la presión dentro del sistema del evaporador.
• Un baño de fluido calentado (generalmente agua) para calentar la muestra.
• Un condensador con un refrigerante que pasa por el serpentín o un «dedo frío» en el que se colocan mezclas de refrigerantes como el hielo seco y la acetona.
• Un balón que recoge el condensado en el fondo del condensador, para recoger el disolvente destilado después de que se vuelva a condensar.
• Mecanismo mecánico o motorizado para levantar rápidamente el matraz de evaporación del baño calefactor.

El sistema de vacío utilizado en los evaporadores rotativos puede ser tan simple como un aspirador de agua con una trampa sumergida en un baño frío (para solventes no tóxicos), o tan complejo como una bomba de vacío mecánica regulada con trampa refrigerada.

La cristalería de laboratorio utilizada en la corriente de vapor y en el condensador puede ser simple o compleja, dependiendo de los objetivos de la evaporación, y de cualquier tendencia que los compuestos disueltos puedan dar a la mezcla (por ejemplo, a la espuma o al «choque»).

Se dispone de instrumentos comerciales que incluyen las características básicas, y se fabrican varias trampas para insertar entre el matraz de evaporación y el ducto de vapor. Los equipos modernos a menudo añaden características como el control digital del vacío, la visualización digital de la temperatura y la velocidad de rotación, y la detección de la temperatura del vapor.

Seguridad

Entre los posibles peligros se incluyen las implosiones resultantes del uso de objetos de vidrio que contienen defectos, como las grietas en forma de estrella. Pueden producirse explosiones al concentrar impurezas inestables durante la evaporación, por ejemplo, al aplicar rotavaporación a una solución etérea que contiene peróxidos.

Esto también puede ocurrir cuando se llevan a la sequedad ciertos compuestos inestables, como azidas y acetilidos orgánicos, compuestos que contienen nitroglicerina, moléculas con energía de deformación, etc.

Los usuarios de equipos de evaporación rotativa deben tomar precauciones para evitar el contacto con las partes giratorias, en particular con la ropa suelta, el cabello o los collares. Bajo estas circunstancias, la acción de enrollado de las partes giratorias puede arrastrar a los usuarios hacia el aparato, lo que resulta en la rotura de la cristalería, quemaduras y exposición a productos químicos.

También se debe tener especial cuidado en las operaciones con materiales reactivos al aire, especialmente cuando se trabaja en vacío. Una fuga puede atraer aire hacia el aparato y puede producirse una reacción violenta.

Para más información Rotary Evaporation

• Evaporación rotativa o rotavaporación
• Técnicas básicas de separación I (filtración – evaporación – sublimación)
• Lavado y secado de material de laboratorio
• Destilación al vacío
• Introducción a la extracción