Montaje de destilación simple

Para realizar un adecuado montaje de destilación simple se deben observar ciertas recomendaciones y consejos para hacerlo de manera segura y obtener un producto con la pureza deseada.

Montaje y manejo de condensadores

El condensador es una pieza intrincada de cristalería, y permite que el agua fría circule a través del aparato de destilación. El agua en circulación no se mezcla con la muestra a purificar, sino que pasa a través de otro compartimiento o camisa que rodea el tubo hueco por donde viaja la muestra en fase vapor.

Es importante que la camisa de agua esté llena de agua fría, para maximizar la eficiencia de condensación de la muestra gaseosa. Es por esta razón que las mangueras de agua deben estar conectadas al condensador de cierta manera.

Una manguera debe conectarse desde el grifo de agua al brazo inferior del condensador, forzando al agua a desplazarse contra la gravedad a través del condensador (esto se muestra correctamente en la Imagen 1).

La manguera que conecta el brazo superior del condensador debe entonces drenar al fregadero. Al forzar el agua cuesta arriba, llenará completamente el condensador. Las mangueras están conectadas incorrectamente en la imagen al lado izquierdo, con agua fluyendo hacia la parte superior del brazo del condensador.

Con un flujo de agua cuesta abajo, sólo la parte inferior del condensador se llena con el agua circulante, lo que conduce a un enfriamiento ineficiente del vapor que viaja a través del tubo interior.

Imagen mangueras condensadores
Imagen 1 a) Mangueras del condensador conectadas incorrectamente: observe que el agua no llena la camisa del condensador (como se indica con la flecha pequeña), b) Mangueras del condensador conectadas correctamente.

Si las mangueras del condensador apuntan hacia arriba o hacia abajo parece ser una elección personal, ya que hay ventajas y desventajas en ambas orientaciones. Cuando las mangueras apuntan hacia abajo, hay una pequeña porción del condensador que no se llena con agua de enfriamiento (Ver Imagen 2), pero el efecto es probablemente mínimo.

Cuando las mangueras apuntan hacia arriba, a veces hay una tendencia a que las mangueras se doblen y se desprendan, rociando agua por todo el laboratorio (esto a veces se puede evitar asegurando el cable alrededor de las uniones de las mangueras). Se puede aplicar un juicio personal para determinar si las mangueras del condensador apuntan hacia arriba o hacia abajo.

Montaje mangueras condensador
Imagen 2: a) Mangueras del condensador apuntando hacia abajo: observe el pequeño bolsillo por donde el agua no circula, b) Mangueras hacia arriba.

Procedimiento de destilación simple

En la siguiente imagen se muestra un aparato de destilación simple montado. El montaje de este complicado aparato se muestra en esta sección pieza por pieza. La cristalería usada para este aparato es bastante cara, y sin duda su instructor apreciará que se tenga cuidado al usar este experimento.

Imagen 3: Montaje de destilación simple
Imagen 3: Montaje de destilación simple

Ensamblado del montaje de destilación simple

Para visualizar mejor el montaje, puede ser útil colocar primero la cristalería sobre la mesa de trabajo antes de ensamblar las piezas (Ver Imagen 3, lado izquierdo).

Verter el líquido a destilar en un matraz de fondo redondo, procurando no verter líquido sobre la junta esmerilada de vidrio. Si cae líquido sobre la junta, límpiela. Alternativamente, utilice un embudo para asegurarse de que no haya líquido en la articulación, lo que a veces puede hacer que ésta se congele o quede atascada.

Lo ideal es que el matraz o balón esté lleno entre un tercio y la mitad del líquido que se va a destilar. Si el matraz está más de la mitad lleno, será difícil controlar la ebullición. Si está menos de un tercio lleno, la recuperación puede verse comprometida, ya que se requiere una cantidad de vapor para llenar el matraz que no se destilará (esto se denomina “volumen de retención”, y más tarde se condensa cuando el matraz se enfría).

Agregue algunas piedras de ebullición o una barra de agitación magnética a la solución para evitar que se agite de forma descontrolada durante el calentamiento.

Utilice una pinza de extensión metálica para fijar el matraz de fondo redondo que contiene la muestra al soporte universal a una altura mínima de 10 centímetros por encima de la mesa de trabajo (para dejar espacio a la fuente de calor). La abrazadera debe sujetar firmemente la junta debajo de la protuberancia del vidrio en el matraz (Ver Imagen 3, costado derecho)

Montaje termometro destilación simple
Imagen 4: a) Matraz y adaptador de tres vías, b) Fijación del accesorio de goma al adaptador del termómetro, c) Forma correcta de insertar el termómetro, d) Forma incorrecta (el termómetro se romperá), e) Pieza ensamblada del termómetro.

Colocar un adaptador de tres vías (o “adaptador de destilación”) en el matraz de fondo redondo (Imagen 4a). Si utiliza grasa en las juntas esmeriladas de vidrio, engrase ligeramente todas las juntas.

Coloque un accesorio de goma en la parte superior de un adaptador para termómetro (un tubo cilíndrico, Imagen 4c) estirándolo sobre el vidrio. Luego inserte delicadamente un termómetro en el orificio del accesorio de goma.

Nota de seguridad: Mientras inserta el termómetro, coloque las manos cerca de la articulación (Imagen 4d), no lejos de la articulación o puede romperse. En la última imagen 4e, se muestra un adaptador de termómetro preparado con un termómetro insertado.

Posición termometro destilación simple
Imagen 5: a) Conexión de una abrazadera de plástico para asegurar una junta, b) Sujeción incorrecta: no se debe utilizar una abrazadera de plástico para conectar el matraz de destilación al adaptador de tres vías (como se indica con la flecha), c) Posición correcta del termómetro en el adaptador de tres vías, d) Preparación del condensador.

Conecte el adaptador del termómetro al adaptador de tres vías, asegurando la unión con un clip de plástico (o clip Keck”, el clip amarillo de la Imagen 5a). El clip es direccional, y si no se encaja fácilmente, es probable que esté al revés. Compruebe que el clip no esté roto y, si lo está, reemplácelo.

No se debe utilizar un clip de plástico para conectar el matraz de fondo redondo al adaptador de tres vías (Imagen 5b) por dos razones. Primero, esta es una de las partes más calientes del aparato, y podría causar que el plástico se derrita (especialmente si el compuesto tiene un punto de ebullición alto o se usa una fuente de calor fuerte).

En segundo lugar, un clip de plástico en esta ubicación interfiere con un agarre seguro de la abrazadera de extensión metálica. Se necesita una abrazadera segura en el matraz para mantener la integridad del sistema mientras se baja la fuente de calor al final de la destilación.

Ajuste el termómetro de modo que la punta de este quede justo debajo del brazo del adaptador (Imagen 5c). Si el bulbo está demasiado alto, no registrará la temperatura correcta de los vapores mientras giran hacia el condensador.

Preparar el condensador: inspeccionar dos mangueras de goma y cortar con unas tijeras las partes agrietadas de las mangueras si hubiese. Mojar los extremos de dos mangueras usando el grifo o sumergiéndolos en un vaso de agua, luego introducir los extremos húmedos en las dos bocas en el condensador. Las mangueras deben encajar en las bocas del condensador a una distancia superior a un centímetro, de lo contrario, la presión del agua puede hacer que se desprendan.

Use otra abrazadera para asegurar el condensador al soporte universal (no tan apretado o puede agrietarse), y coloque el condensador aproximadamente en el lugar donde estará eventualmente, con un ángulo ligeramente hacia abajo (Imagen 5d).

Montaje tres vias condensador
Imagen 6: a) Conexión del condensador al adaptador de tres vías (con la flecha apuntando a la junta que necesita ser muy segura por razones de seguridad), b) Fijación de las mangueras de agua al fregadero con cinta de laboratorio, c) Fijación del adaptador de vacío y del matraz receptor.

Conectar el condensador al resto del aparato (Imagen 6a); esta es probablemente la parte más difícil del conjunto de la destilación. Mientras mantiene el brazo de la abrazadera conectado al condensador, afloje ligeramente la fijación de la abrazadera al soporte del anillo o a la rejilla para que pueda girar en todas las direcciones.

A continuación, mueva el condensador hacia el adaptador de tres vías, sujetando la abrazadera cerca del soporte del anillo. Cuando las dos articulaciones se conectan en una combinación perfecta, asegúrelas con un clip de plástico (¡no debe romperse!), y luego apriete las abrazaderas fijadas al soporte de anillos.

Ajustar las abrazaderas y la altura del condensador para que el termómetro quede perfectamente vertical en el aparato. Un aparato de destilación inclinado a veces refluye en lugar de destilar (donde el gas se condensa y gotea de nuevo en el matraz de destilación).

Nota de seguridad: Asegúrese de que haya una conexión segura entre el matraz de destilación y el adaptador de tres vías (como se indica en la figura 6a). Esta conexión puede ser reforzada por un fuerte agarre en el condensador. Si hay una abertura entre el matraz de destilación y el adaptador, los vapores pueden escapar. Al estar tan cerca de la fuente de calor, los vapores tienen el mayor potencial de encenderse en este lugar si son inflamables.

Conecte la manguera de goma conectada al brazo inferior del condensador al grifo de agua y deje que la manguera conectada al brazo superior del condensador drene hacia el fregadero. Las mangueras pueden apuntar hacia arriba o hacia abajo. Si la manguera de drenaje apenas llega al fregadero, asegúrela con cinta de laboratorio (Figura 6b) para que no salpique la mesa.

Conecte un adaptador de vacío al extremo del condensador con un clip de plástico. A continuación, utilice otro clip para conectar un matraz de fondo redondo (matraz o balón receptor) que tenga suficiente volumen para contener la cantidad de destilado esperada (Imagen 6c). Las variaciones en los matraces receptores se muestran más adelante.

En la imagen 7 se muestra un aparato de destilación completo. Ninguna pieza debe ser capaz de moverse o no estar bien sujeta. Aunque puede parecer un sistema cerrado (que sería peligroso calentar), el sistema está abierto a la atmósfera gracias a el adaptador de vacío.

Montaje completo destilación simple
Imagen 7: Configuración completa de la destilación simple

Preparar la fuente de calor debajo del matraz

Los mantos calefactores, los baños de aceite y las pistolas de calor son fuentes de calor recomendadas para la destilación. Los quemadores Bunsen no se recomiendan para su uso con compuestos orgánicos volátiles, pero pueden ser usados en algunas situaciones a discreción.

Colocar la fuente de calor debajo del matraz, utilizando una plataforma ajustable que permita algún mecanismo por el cual el calor pueda ser bajado y removido al final de la destilación. Una abrazadera de anillo o anillo con nuez y una malla de alambre es una buena alternativa para sostener un manto calefactor o un baño de aceite debajo del matraz.

Iniciando la destilación

Cuando esté listo para comenzar la destilación, comience a circular agua en el condensador. El flujo de agua debe ser más que un goteo, pero no debe ser tan fuerte que la manguera se caiga por la alta presión del agua.

Dado que es tan importante, compruebe una vez más que exista una conexión segura entre el matraz de destilación y el adaptador de tres vías (como se indica en la Imagen 8). Si hay una grieta entre el matraz de destilación y el adaptador, los vapores pueden escapar del aparato y posiblemente inflamarse.

Detakke termometro destilación simple
Imagen 8: Destilación activa. La flecha indica la junta que necesita ser asegurada para prevenir el fuego.

Comience a calentar el matraz o balón. Dependiendo del tamaño del matraz y de la temperatura necesaria, el líquido puede comenzar a hervir entre 1 y 20 minutos.

La condensación se verá eventualmente en los lados del frasco, pero la lectura en el termómetro no aumentará hasta que los vapores sumerjan el bulbo del termómetro. No es raro que el líquido hierva mientras el termómetro permanece a temperatura ambiente.

Eventualmente se debe ver la condensación en el adaptador de tres vías, y la temperatura del termómetro aumentará. No todos los compuestos producen gotas visibles (como en la imagen 8), pero la condensación puede verse mediante una inspección minuciosa y un movimiento sutil cerca del termómetro.

Nota de seguridad: ¡Si el punto de ebullición del compuesto es mayor a 75°C el adaptador de tres vías estará caliente al tacto!

Eventualmente una gota puede ser vista viajando a lo largo del condensador y el líquido comenzará a acumularse en el frasco receptor.

Una destilación apropiada recoge el destilado a una velocidad de 1 gota por segundo. La destilación a una velocidad demasiado rápida impide un equilibrio adecuado entre las fases líquida y gaseosa, y resulta en una separación deficiente.

Aunque es necesaria una destilación lenta, calentar la solución de tal manera que no gotee nada en el matraz receptor es una pérdida de tiempo. No hay razón para calentar tan gradualmente que nada se destile.

Ascensión vapor destilación simple
Imagen 9: Ascensión gradual del anillo de vapor (apuntado con una flecha en cada momento), para sumergir el termómetro. Nota: no todos los compuestos se comportan de esta manera.

Registrar la temperatura y la presión

Preste atención a la temperatura en el termómetro durante todo el tiempo que el líquido esté destilando. Registre la temperatura cuando se haya estabilizado, o la temperatura más alta que se haya visto. Si sabe que mezcla se está destilando, registre el rango de temperatura sobre el cual el líquido está goteando activamente en el matraz receptor.

El bulbo del termómetro debe estar completamente sumergido en los vapores para registrar una temperatura exacta (Imagen 9d). Por lo tanto, la temperatura cercana al principio y al final de la destilación tiende a ser inexacta. Registre únicamente las temperaturas correspondientes a la destilación activa y a la inmersión total del termómetro con vapor.

Como los puntos de ebullición dependen tanto de la temperatura, registre también la presión barométrica.

Deteniendo la destilación

Cese la destilación cuando ocurra una de las siguientes situaciones:

  •         Si el líquido casi ha desaparecido en el matraz de destilación.

        Nota de seguridad: No es seguro destilar un matraz hasta que se seque, ya que pueden producirse reacciones secundarias cuando los componentes están concentrados. Esto es especialmente peligroso con compuestos que pueden formar peróxidos, ya que pueden volverse explosivos al reaccionar con soluciones concentradas. Además, cuando toda la muestra está en fase gaseosa, el sistema ya no se limita al punto de ebullición del líquido y puede alcanzar temperaturas peligrosas.

  •     Si la temperatura del termómetro fue más alta durante la destilación, pero ha bajado significativamente. Esto normalmente corresponde a una pausa entre la destilación de dos componentes, y significa que un componente ha completado esencialmente la destilación.
  •     Si la temperatura del termómetro tiene un pico dramático. Esto normalmente corresponde al comienzo de la destilación de un componente de ebullición más alta, y contaminaría el destilado si se permite que continúe.
  •     Si ocurre algo sorprendente o inusual, como humo espeso, oscurecimiento/engrosamiento en el matraz de destilación o golpes incontrolables.

Para detener la destilación, bajar y retirar la fuente de calor del matraz de fondo redondo (Imagen 10a).

Fuente de calor destilación simple
Imagen 10: a) Levantar el matraz para que se enfríe, b) Enfriar en un baño de agua del grifo

Mantenga el agua circulando en el condensador hasta que el líquido del matraz de destilación esté caliente al tacto, luego apague el agua del condensador y desensamble el aparato. Después de unos minutos de enfriamiento por aire, el enfriamiento del matraz puede acelerarse por inmersión en un recipiente con agua del grifo (Imagen 10b).

Variantes de montaje de destilación simple

Es común encontrar algunas variaciones de la configuración de montaje de destilación simple:

Cuando se desea un cierto volumen de destilado, éste puede recogerse directamente en una probeta graduada (Imagen 11a). Este método permite que las probetas sean fácilmente intercambiables, tal vez para el análisis de diferentes fracciones de destilado.

El matraz receptor se sumerge a veces en un baño de hielo (Imagen 11b), especialmente cuando el destilado es volátil (tiene un punto de ebullición <100°C). Cualquier contenedor puede ser usado para el baño de hielo. Asegúrese de utilizar una combinación de hielo y agua en el baño, ya que el hielo por sí solo no tiene tan buen contacto con el matraz como una mezcla de hielo y agua.

Puede insertarse un adaptador Claisen (Imagen 11c) entre el matraz de fondo redondo y el adaptador de tres vías en previsión de formación de espuma o golpes. El adaptador Claisen actúa como un amortiguador, de modo que la actividad incontrolada en el matraz de destilación no se traslada inmediatamente al matraz receptor.

Si la solución hace espuma, el adaptador Claisen proporciona tiempo para ajustar el calor sin arruinar el destilado. Un adaptador Claisen también permite potencialmente más eventos de vaporización-condensación (o placas teóricas).

Para la destilación de materiales sensibles al agua, la cristalería puede secarse al horno o a la llama, y se puede conectar un tubo de secado al adaptador de vacío (Imagen 11d).

Variantes destilación simple
Imagen 11: a) Montaje de Destilación simple con probeta graduada, b) Montaje con probeta graduada sumergida en un baño de hielo, c) Destilación con adaptador Claisen, d) Fijación de un tubo de secado.

Para más información Step-by-Step Procedures simple distillation