Agentes secantes

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Una capa orgánica se trata siempre con un agente secante después de haber sido expuesta al agua en un embudo de separación. Los agentes secantes son materiales inorgánicos anhidros que forman favorablemente «hidratos», que incorporan moléculas de agua en su estructura de red sólida (por ejemplo, Na2SO4⋅7H2O). Un agente de secado se agita con una solución orgánica para eliminar trazas de agua.

Muchos disolventes orgánicos disuelven una porción significativa de agua (Tabla 1) que debe ser eliminada antes de la evaporación rotatoria, o de lo contrario se encontrará agua en el producto concentrado. Tras la eliminación del disolvente mediante un evaporador rotativo, a veces ocurre que hay tanta agua presente que se ven gotas o una segunda capa entre el líquido aceitoso en un matraz de fondo redondo. La presencia de agua con el producto hace que el rendimiento sea inexacto, y el agua también debe eliminarse antes del análisis por GC-MS, ya que el agua es incompatible con los detectores del espectrómetro de masas.

Tabla 1: Cantidad de agua disuelta en varios disolventes
Tabla 1: Cantidad de agua disuelta en varios disolventes

Los agentes de secado deben utilizarse incluso con disolventes orgánicos relativamente no polares que teóricamente no disuelven mucha agua, ya que el agua puede adherirse a los lados del embudo de separación y viajar inadvertidamente con la capa orgánica mientras se drena. Además, los solutos disueltos en una capa orgánica con grupos funcionales polares (por ejemplo, alcoholes, ácidos carboxílicos) pueden formar enlaces de hidrógeno con el agua y aumentar la probabilidad de que el agua se disuelva en la capa orgánica.

Tipos de agentes de secado

sos agentes de secado: Na2SO4 anhidro, MgSO4 anhidro, CaSO4 (Drierite) y CaCl2 anhidro
Figura 1: Diversos agentes de secado: Na2SO4 anhidro, MgSO4 anhidro, CaSO4 (Drierite) y CaCl2 anhidro

Los agentes secantes (Figura 1) eliminan trazas de agua de las soluciones orgánicas formando hidratos. Los agentes secantes más útiles indican cuando han absorbido completamente toda el agua de la solución. El sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) es un polvo fino y suelto (figura 2a), pero su hidrato es grumoso y a menudo se adhiere al vidrio (figura 2b). Un procedimiento típico de secado consiste en añadir MgSO4 anhidro a una solución orgánica hasta que deje de aglomerarse y se vean partículas finas, lo que indica que ya no hay agua disponible para formar los hidratos grumosos.

Figura 2: a) Solución de acetato de etilo que contiene partículas finas de MgSO4 anhidro, b) Acetato de etilo con hidrato de MgSO4 aglomerado, c) Drierita seca (azul), d) Drierita húmeda (rosa)
Figura 2: a) Solución de acetato de etilo que contiene partículas finas de MgSO4 anhidro, b) Acetato de etilo con hidrato de MgSO4 aglomerado, c) Drierita seca (azul), d) Drierita húmeda (rosa)

Se puede comprar sulfato de calcio anhidro (CaSO4), que contiene un compuesto de cobalto que es azul cuando está seco y rosa cuando está húmedo (se vende bajo el nombre de Drierite, Figura 2c+d). De este modo, la Drierite azul puede utilizarse como indicador visual de la presencia de agua.

Los agentes desecantes más utilizados para eliminar el agua de las soluciones orgánicas son el sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) y el sulfato de magnesio anhidro (MgSO4). Muchos químicos consideran que el MgSO4 es el agente desecante por excelencia, ya que funciona con rapidez, retiene mucha agua para su masa y los hidratos son notablemente más gruesos en comparación con la forma anhidra, lo que facilita ver cuándo se ha añadido suficiente. Un inconveniente del uso de MgSO4 es que es un polvo fino, por lo que las soluciones deben filtrarse posteriormente para eliminar el agente secante.

Otro inconveniente del MgSO4 es que todos los polvos finos adsorben fuertemente el producto en su superficie (por lo que deben ser enjuagados con disolvente después de la filtración), y a veces se utilizan agentes de secado más granulares para minimizar la pérdida de producto por adsorción.

En algunos procedimientos se utiliza Na2SO4 o CaCl2 si parecen funcionar tan bien como el MgSO4, o si la solución es incompatible con el MgSO4 (véase la Tabla 2). Una ventaja de procedimiento de estos agentes desecantes es que sus gránulos no se dispersan fácilmente, lo que permite decantar (verter) las soluciones con facilidad. En muchas situaciones, los agentes desecantes son intercambiables (véase la Tabla 2 para un estudio de los agentes desecantes). Sin embargo, lo más habitual es que los desecadores y los tubos de secado utilicen CaSO4 o CaCl2 (Figura 3), ya que pueden manipularse fácilmente en sus formas de gránulos o de roca.

Figura 3: a) Tubo de secado lleno de CaCl2, b) Desecador con CaSO4
Figura 3: a) Tubo de secado lleno de CaCl2, b) Desecador con CaSO4
Tabla 2: Análisis de los agentes de secado
Tabla 2: Análisis de los agentes de secado

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Procedimiento de uso de agentes de secado

Figura 4: a) Pipeteo de una gota de agua en el fondo de un matraz, b) Adición de una porción inicial de agente secante, c) Remolino
Figura 4: a) Pipeteo de una gota de agua en el fondo de un matraz, b) Adición de una porción inicial de agente secante, c) Remolino
  1. La solución orgánica a secar debe estar en un matraz Erlenmeyer, ya que las soluciones pueden salpicar fácilmente fuera de los vasos de precipitados cuando se agitan.
  2. Primero inspeccione la solución para ver si es homogénea o si hay una segunda capa de líquido (normalmente un charco en el fondo). Si se observa una segunda capa, es probable que se trate de agua y debe extraerse la mayor parte de ella con una pipeta antes de continuar (figura 4a). Puede ser difícil eliminar completamente una capa de agua con la pipeta, por lo que es aceptable dejar un poco.
  3. Añada una pequeña porción de agente secante al frasco, del tamaño de un guisante para el trabajo a macroescala (Figura 4b), y agite la solución (Figura 4c). Asegúrese de cerrar el frasco de agente desecante cuando no lo utilice, ya que los reactivos son higroscópicos. Después de un corto período de tiempo, inspeccione la mezcla de cerca.
    • Si todo el agente secante se aglutina en trozos mucho más grandes que el tamaño original (Figura 5b+c), todavía queda agua en el matraz. Añada otra porción de agente desecante y agite.
    • Una solución se acerca a la sequedad cuando se observan partículas finas que no se adhieren a otras partículas (Figura 5a+c) o al vaso cuando se agita (Figura 6a). Una solución orgánica húmeda puede ser turbia, y una seca es siempre clara.
    • Si se utiliza Na2SO4 anhidro, deje reposar la solución durante al menos 5 minutos antes de declararla seca, ya que este reactivo tarda en actuar.
 acetato de etilo con MgSO4 y Na2SO4 anhidros: a) MgSO4 seco (partículas muy finas), b) MgSO4 húmedo (grupos de hidratos), c) Na2SO4 seco (partículas pequeñas), d) Na2SO4 húmedo (grupos de hidratos).
Figura 5: Secado de acetato de etilo con MgSO4 y Na2SO4 anhidros: a) MgSO4 seco (partículas muy finas), b) MgSO4 húmedo (grupos de hidratos), c) Na2SO4 seco (partículas pequeñas), d) Na2SO4 húmedo (grupos de hidratos).
Figura 6: a) El hidrato húmedo de Na2SO4 puede adherirse al vidrio, b) Decantar una solución, c) Filtrar por gravedad una solución, d) Aclarar el agente secante residual en el matraz
Figura 6: a) El hidrato húmedo de Na2SO4 puede adherirse al vidrio, b) Decantar una solución, c) Filtrar por gravedad una solución, d) Aclarar el agente secante residual en el matraz
  1. Cuando la solución esté seca, separe el agente secante de la solución:
    • Si se utiliza Na2SO4, pellets de CaCl2 o rocas de CaSO4 decántese cuidadosamente la solución en un matraz de fondo redondo de tamaño adecuado (Figura 6b), asegurándose de no llenar el matraz más de la mitad. Recordatorio: debe obtenerse una masa del matraz vacío si el disolvente se va a evaporar en el rotavapor.
    • Si se utiliza MgSO4 filtre por gravedad la solución en un matraz de fondo redondo de tamaño adecuado (figura 6c). Al verter, deje el sólido lo más posible (esencialmente decantar la solución, pero en el embudo forrado con papel de filtro). El sólido puede retrasar el drenaje en el papel de filtro.
    • Con todos los desecantes, enjuague el desecante (en el matraz y en el embudo de filtración) con unos pocos mL de disolvente orgánico fresco, y añada el enjuague al matraz de fondo redondo (Figura 6d). Eliminar el disolvente con un evaporador rotatorio.

Para más información Drying Agents

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