Filtración en caliente
La filtración en caliente es una técnica que permite la eliminación de impurezas insolubles de soluciones donde el soluto tiene una solubilidad baja a temperatura ambiente, pero que aumenta a mayor temperatura. Dependiendo de la cantidad de solución a filtrar, la aplicación de solvente caliente será suficiente para hacer la filtración. Si la cantidad es considerable, es necesario emplear embudos con chaquetas calefactoras a vapor o con mantas de calentamiento para mantener el conjunto a una temperatura elevada.
Generalidades de la filtración en caliente
La filtración en caliente se utiliza generalmente en algunas cristalizaciones, cuando un sólido contiene impurezas que son insolubles en el disolvente de cristalización. También es necesaria en la cristalización cuando se utiliza carbón para eliminar las impurezas altamente coloreadas de un sólido, ya que el carbón es tan fino que no puede ser eliminado por decantación.
Una filtración en caliente se realiza vertiendo primero unos pocos mL de disolvente a través de un embudo que contiene un “papel de filtro acanalado”. Un papel de filtro estriado tiene muchas hendiduras y una gran superficie, lo que permite una rápida filtración. Se deja que el embudo se caliente, mientras que la mezcla a filtrar se lleva a ebullición. La mezcla hirviendo se vierte entonces a través del papel de filtro en porciones (Imagen 1b+d).
Lo mejor es usar una abrazadera o pinza de anillo para asegurar el embudo de filtración, aunque el embudo también podría ser simplemente colocado encima del frasco. Si no se utiliza una abrazadera anular, se recomienda colocar un clip doblado entre el matraz y el embudo para permitir que el aire desplazado salga del matraz inferior a medida que el líquido se escurre (Imagen 1c+d). Sin una abrazadera anular, el montaje es más propenso a la inclinación y por lo tanto el uso de una abrazadera anular es considerablemente más seguro.
Se utiliza una filtración caliente para filtrar las soluciones que cristalizarán cuando se dejen enfriar. Por lo tanto, es importante que el embudo se mantenga caliente durante la filtración a través del contacto con los vapores de disolventes calientes, o se pueden formar prematuramente cristales en el papel de filtro o en el vástago del embudo (Imagen 2).
La cristalización en el papel de filtro puede obstruir el montaje y causar una pérdida de rendimiento (ya que el papel de filtro tendrá que ser desechado). La cristalización en el tallo dificulta la filtración, y puede actuar como un tapón en el fondo del embudo.
Una ventaja de la filtración en caliente es que el disolvente hirviendo en el matraz filtrante ayuda a disolver los cristales que se forman prematuramente en el tallo del embudo. Con la filtración en caliente, se aconseja utilizar un embudo de tallo corto (Imagen 3a) o un embudo sin tallo si está disponible, en lugar de un embudo de tallo largo (Imagen 3b), ya que es menos probable que el material se cristalice en un tallo corto o ausente.
Como es esencial que una solución se filtre rápidamente antes de que tenga la posibilidad de enfriarse en el embudo, se suele utilizar un “papel de filtro acanalado” (Imagen 4b+c) en lugar del papel de filtro de pliegue cuadrado que a veces se utiliza con la filtración por gravedad (Imagen 4a). El mayor número de pliegues en el papel de filtro acanalado se traduce en una mayor superficie y una filtración más rápida. Los pliegues también crean un espacio entre el papel de filtro y el embudo de vidrio, lo que permite que el aire desplazado salga más fácilmente del matraz como drenaje de líquidos.
Procedimiento paso a paso de una filtración en caliente
La filtración en caliente se utiliza a menudo con la cristalización, y este procedimiento debe insertarse después del paso de disolución, pero antes de dejar la solución enfriar lentamente.
Preparación del montaje de filtración en caliente
- Obtener un embudo sin tallo o de tallo corto (Imagen 5a), e insertarlo en una abrazadera de anillo o aro con nuez, fijada a un soporte universal o enrejado de soporte (o alternativamente, obtener un clip doblado para el propósito mostrado en la Imagen 5b).
- Acanalar un papel de filtro del tamaño correcto para su embudo en forma de acordeón (las instrucciones están en la Imagen 6 y el acordeón resultante está en la Imagen 5c). Cuando se coloca en el embudo, el papel no debe ser más corto que la parte superior del embudo, o la solución podría deslizarse más allá del papel de filtro cuando se vierte.
- Con un matraz Erlenmeyer limpio del tamaño correcto para la cristalización bajo el embudo y sobre la fuente de calor, vierta unos pocos mL de disolvente caliente en el embudo (Imagen 5d).
- Si se utiliza una abrazadera de anillo, ajuste la abrazadera de manera que haya un pequeño espacio entre la boca del Erlenmeyer y el fondo del embudo: esto permite que el aire se desplace cuando el líquido fluye hacia el matraz. Si el hueco es demasiado grande, los vapores calientes saldrán sin calentar el embudo. Se coloca un clip doblado entre el matraz y el embudo, si no se utiliza una abrazadera (Imagen 5b).
- Deje que el disolvente hierva y caliente todo el conjunto. Si se usa carbón vegetal como técnica para eliminar impurezas, utilícelo en esta etapa del procedimiento.
Filtrar la solución en porciones
- Cuando el matraz de filtro esté bastante caliente, y la solución a filtrar esté hirviendo, vierta la mezcla hirviendo en el embudo de filtro en porciones. Coloque el matraz en contacto con el papel de filtro en el embudo mientras lo vierte (Imagen 7a).
- Nota de seguridad: el matraz puede estar bastante caliente, y los vapores calientes pueden quemar la mano mientras vierte (vierta de lado para que su mano no esté por encima del embudo). Si el matraz está demasiado caliente para sostenerlo con las manos, utilice un “porta toalla de papel” para sostenerlo (Imagen 7b):
- Doblar una sección de toalla de papel varias veces de manera que la tira resultante tenga aproximadamente una pulgada de ancho. Si lo desea, asegure la tira con unos cuantos trozos de cinta.
- Al sostener un matraz, el soporte de la toalla de papel debe estar debajo del borde del matraz. De esta manera, el líquido no se irá hacia la toalla de papel cuando se vierta (la toalla permanece seca en la Imagen 7a), si es demasiado ancho, se mojará como se observa en la Imagen 7c).
- Cuando no se vierta la mezcla que se va a filtrar, devuelva el matraz a la fuente de calor (Imagen 8a).
- Cuando la mezcla esté completamente filtrada, coloque el matraz vacío sobre la mesa (nota de seguridad: no caliente un matraz vacío, ya que puede agrietarse). Inspeccione el embudo: si se ven cristales en el papel de filtro (como en la Imagen 8b), enjuague con unos pocos mL de disolvente hirviendo para disolverlos. En la Imagen 8c no se necesita un enjuague.
- Inspeccione el filtrado (el líquido que ha atravesado el papel de filtro). Si se utilizó carbón vegetal y el filtrado es gris, o se pueden ver finas partículas negras, entonces el carbón vegetal pasó a través del papel de filtro, ya sea a través de un agujero o utilizando un tamaño de poro del filtro equivocado. Repita el paso de la filtración en caliente con un nuevo papel de filtro y un frasco.
Embudos con calentamiento
Si la cantidad a filtrar es considerable o la temperatura a la que se debe mantener la filtración es alta, es recomendable el uso de embudos especialmente diseñados para la filtración en caliente.
El primer tipo de estos embudos son los que poseen una doble pared de vidrio por donde se hace circular vapor de agua (Imagen 9). Este tipo de embudo se puede emplear cuando se dispone de una fuente de vapor disponible, y debe usarse con especial cuidado para evitar quemaduras y accidentes.
Otra alternativa es utilizar una chaqueta de calentamiento eléctrico, que puede ser adaptada a un embudo tradicional, como el que se observa en la imagen 10. Estos mantos de calentamiento eléctricos deben ser conectados a un controlador de temperatura para mantener una temperatura constante
Para más información 1.4E: Hot Filtration
