Solución de problemas comunes en la destilación simple

La destilación simple es susceptible a presentar problemas que pueden ser solucionados de manera rápida y eficaz para asegurar la calidad del producto a obtener y mantener la seguridad del procedimiento.

Se observa ebullición, pero la temperatura no está subiendo

No es raro que los estudiantes novatos esperen que la temperatura aumente en el termómetro en el mismo momento en que se observa la ebullición en el matraz de destilación.

Los estudiantes deben recordar que el termómetro mide la temperatura en la ubicación del bulbo, que está a una distancia del líquido hirviente. Por lo tanto, cuando una solución comienza a hervir, puede tomar un tiempo para que el termómetro registre algo que no sea la temperatura ambiente.

Es importante registrar la temperatura sólo cuando el bulbo del termómetro está completamente absorbido por los vapores. La imagen 1a muestra una solución que está hirviendo pero que aún no se ha destilado – la temperatura en este punto no representaría el punto de ebullición del líquido.

La imagen 1b muestra una solución de destilación activa, y observe que el bulbo del termómetro está completamente envuelto en vapores y condensación; la temperatura en este punto correspondería al punto de ebullición de la solución.

Registro temperatura destilación simple
Imagen 1: a) Antes de que la solución esté destilando activamente, b) Destilando activamente la solución donde el termómetro está registrando los vapores.

En el caso de líquidos de alto punto de ebullición, puede resultar difícil que los vapores lleguen al condensador, ya que son enfriados demasiado rápido por la cristalería que está en contacto con el aire de la sala. Puede ser útil aislar el matraz de destilación y el adaptador de tres vías para retener mejor el calor y permitir que la muestra permanezca más tiempo en la fase gaseosa.

Aislamiento del balón/matraz de destilación

Para aislar una porción de la destilación, envuelva las partes antes del condensador con lana de vidrio (Imagen 2c), luego asegúrelas con un envoltorio exterior de papel aluminio (Imagen 2d).

Se puede dejar un pequeño hueco en el aislamiento para “ver” la actividad en el interior del aparato. La lana de vidrio tiene una apariencia similar a la del algodón, pero a diferencia del algodón no es inflamable, por lo que es útil como material aislante cuando se va a calentar un aparato.

La lana de vidrio se presenta en dos formas: una fibrosa y otra algodonosa. La forma fibrosa (Imagen 2a) tiene fibras diminutas que pueden incrustarse en la piel de manera dolorosa, similar a varios cortes de papel simultáneos. Este tipo de lana de vidrio no debe manipularse con las manos desnudas, sino sólo con guantes gruesos.

La lana de vidrio más parecida al algodón (Imagen 2b), sin embargo, no genera malestar cuando se manipula con las manos desnudas.

Lana de vidrio destilación simple
Imagen 2: a) Lana de vidrio fibrosa, b) Lana de vidrio tipo algodón, c) Matraz de envoltura y adaptador de tres vías con lana de vidrio, d) Lámina sobre lana de vidrio.

Si no se dispone de lana de vidrio, se puede utilizar papel de aluminio solo para aislar una parte de la destilación. No aislará bien si la lámina está demasiado apretada al vidrio, pero funciona bien si se permite una pequeña bolsa de aire entre la lámina y el vidrio.

Si el punto de ebullición esperado del compuesto a destilar es bastante alto (>150°C) y la destilación sigue siendo difícil, se podría intentar la destilación al vacío.

El vapor está escapando del adaptador de vacío

Si se nota que el vapor se escapa del adaptador de vacío como una tetera, el condensador no está haciendo un buen trabajo para atrapar el gas (Imagen 3). Esto puede deberse a que ha olvidado encender el agua del condensador, a que el chorro de agua es demasiado débil o a que la calefacción es demasiado fuerte.

Salida vapor destilación simple
Imagen 3: Salida de vapor del adaptador de vacío

Esta es una pequeña lista de los problemas mas comunes que se presentan en una destilación simple. Estos problemas también pueden presentarse en otros tipos de destilación y la solución será similar o igual en dichos casos

 

Simple distillation procedures