Métodos de calentamiento

Los métodos de calentamiento en el laboratorio son variados y permite aplicar energía de diversas maneras según la necesidad. El calentamiento es una de las operaciones básicas de laboratorio, pero debe escogerse el método más adecuado según la necesidad y la disponibilidad del laboratorio.

Métodos e inflamabilidad

En algunos contextos, la elección de la fuente de calor o método de calentamiento que se va a utilizar es crítica, mientras que, en otros contextos, varias podrían funcionar igualmente bien. La elección de la fuente de calor a utilizar depende de varios factores:

  • Disponibilidad (¿su laboratorio o institución posee el equipo?)
  • Velocidad de calentamiento (¿desea calentar de forma gradual o rápida?)
  • Flexibilidad de calentamiento (¿necesita el calor ser aplicado alrededor de un aparato?)
  • Temperatura final requerida (los líquidos con bajo punto de ebullición requieren un enfoque diferente al de los líquidos con alto punto de ebullición)
  • Inflamabilidad del contenido

Las principales fuentes de calor y métodos de calentamiento disponibles en la mayoría de los laboratorios son:

  • Mechero Bunsen
  • Placa de calentamiento
  • Baño de vapor
  • Manta de calentamiento
  • Baño de arena
  • Baño de agua o baño de María
  • Baños de aceite
  • Pistola de aire caliente
Imagen 1. Principales fuentes de calor y métodos de calentamiento en el laboratorio de química. Fila superior de izquierda a derecha mechero Bunsen, plancha de calentamiento, baño de vapor, manta de calentamiento. Fila inferior baño de arena, baño de María, baño de aceite, pistola de aire caliente.
Imagen 1. Principales fuentes de calor y métodos de calentamiento en el laboratorio de química. Fila superior de izquierda a derecha mechero Bunsen, plancha de calentamiento, baño de vapor, manta de calentamiento. Fila inferior baño de arena, baño de María, baño de aceite, pistola de aire caliente.

Como la seguridad es un factor importante en los laboratorios, es importante tener en cuenta la inflamabilidad del líquido que se va a calentar. Casi todos los líquidos orgánicos se consideran “inflamables”, lo que significa que son capaces de prenderse fuego y mantener la combustión (una excepción importante es que los disolventes halogenados tienden a ser no inflamables).

Sin embargo, esto no significa que todos los líquidos orgánicos se encenderán inmediatamente si se colocan cerca de una fuente de calor. Muchos líquidos requieren una fuente de ignición (una chispa, un fósforo o una llama) para que sus vapores se incendien, una propiedad a menudo descrita por el punto de inflamación del líquido.

El punto de inflamación es la temperatura a la que los vapores pueden inflamarse con una fuente de ignición. Por ejemplo, el punto de inflamación del etanol al 70% es de 16,6°C, lo que significa que puede incendiarse a temperatura ambiente utilizando una cerilla (Imagen 2). Un mechero Bunsen es una excelente fuente de ignición (y puede alcanzar temperaturas de aproximadamente 1500°C), haciendo de los mecheros un serio peligro de incendio con líquidos orgánicos, y una fuente de calor que a menudo debe evitarse.

Imagen 2. Ignición del etanol en una cápsula de evaporación
Imagen 2. Ignición del etanol en una cápsula de evaporación

Otra propiedad importante al hablar de la inflamabilidad es la temperatura de autoignición de un líquido: la temperatura en la que la sustancia se enciende espontáneamente bajo presión normal y sin la presencia de una fuente de ignición.

Esta propiedad es particularmente perspicaz porque no requiere una llama (que a menudo se evita en el laboratorio orgánico), sino sólo un área caliente. Una superficie de placa caliente elevada puede alcanzar temperaturas de hasta 350°C.

Nota de seguridad: dado que el éter dietílico, el pentano, el hexano y el éter de petróleo de bajo punto de ebullición tienen temperaturas de autoignición inferiores a este valor, sería peligroso hervir estos disolventes en una placa caliente, ya que los vapores podrían salirse del recipiente y encenderse al entrar en contacto con la superficie de la placa caliente.

En general, se debe tener precaución al usar una placa calefactora para calentar cualquier líquido volátil e inflamable en un recipiente abierto, ya que es posible que los vapores puedan sobrepasar el recubrimiento cerámico de la placa calefactora y entrar en contacto con el elemento calefactor que se encuentra debajo, que puede estar a una temperatura superior a 350°C. Es por esta razón que las placas calentadoras no son la opción óptima cuando se calientan recipientes abiertos de líquidos orgánicos volátiles, aunque en algunos casos se pueden usar con precaución cuando se ajustan a “bajo” y se usan en una campana de extracción bien ventilada.

Como la combustión es una reacción en la fase de vapor, los líquidos con puntos de ebullición bajos (< 40°C) tienden a tener puntos de inflamación bajos y temperaturas de autoignición ya que tienen presiones de vapor significativas. Todos los líquidos con un punto de ebullición bajo deben tratarse con más precaución que los líquidos con un punto de ebullición moderado (> 60°C).

Control de la ebullición

Las soluciones en ebullición siempre tienen el potencial de ” golpear “, donde las burbujas erupcionan vigorosamente desde las áreas sobrecalentadas de la solución: áreas donde la temperatura está por encima del punto de ebullición del solvente, pero las burbujas de gas no se han formado todavía debido a la falta de un sitio de nucleación. Los golpes pueden salpicar material caliente de un recipiente en la mano o en la superficie de una placa caliente, donde podría provocar un incendio. Los golpes son peligrosos, sin mencionar que asustan cuando una burbuja estalla inesperadamente. Se pueden utilizar varios métodos para evitar golpes y asegurar una ebullición suave.

Piedras de ebullición (Chips de ebullición)

Las piedras de ebullición son pequeñas piezas de roca porosa (a menudo carburo de silicio) que se añaden a un solvente o solución. Contienen aire atrapado que burbujea a medida que se calienta un líquido, y tienen una alta área de superficie que puede actuar como sitios de nucleación para la formación de burbujas de solvente.

Deben agregarse a un líquido frío, no a uno que esté cerca de su punto de ebullición, o puede producirse una vigorosa erupción de burbujas. Cuando un líquido es llevado a ebullición usando piedras de ebullición, las burbujas tienden a originarse principalmente en las piedras (Imagen 3b). Las piedras de ebullición no pueden ser reutilizadas, ya que después de un uso, sus grietas se llenan de disolvente y ya no pueden crear burbujas.

Imagen 3. a) Piedras de ebullición en agua, b) ebullición vigorosa, c) Piedras de ebullición utilizadas en la cristalización.
Imagen 3. a) Piedras de ebullición en agua, b) ebullición vigorosa, c) Piedras de ebullición utilizadas en la cristalización.

Las piedras hirvientes no deben utilizarse para calentar soluciones concentradas de ácido sulfúrico o fosfórico, ya que pueden degradarse y contaminar la solución. Por ejemplo, la imagen 4 muestra una reacción de esterificación de Fischer que utiliza ácido sulfúrico concentrado. Cuando se utiliza una barra de agitación para prevenir golpes, la solución permanece incolora (Imagen 4a). Cuando la misma reacción se lleva a cabo utilizando una piedra de ebullición, la solución se oscurece durante el calentamiento (Imagen 4b) y eventualmente convierte toda la solución en un color marrón púrpura intenso (Imagen 4c). Además de contaminar la solución, el color oscuro dificulta la manipulación del material con un embudo de separación: en la imagen 4d hay dos capas, aunque es muy difícil de ver.

Imagen 4. a) Reacción de esterificación de Fischer utilizando una barra de agitación (la solución es incolora), b) Misma reacción utilizando piedras de ebullición, c) Misma reacción después de unos minutos de calentamiento, d) Dos capas oscuras en el embudo de separación como resultado de la solución oscurecida.
Imagen 4. a) Reacción de esterificación de Fischer utilizando una barra de agitación (la solución es incolora), b) Misma reacción utilizando piedras de ebullición, c) Misma reacción después de unos minutos de calentamiento, d) Dos capas oscuras en el embudo de separación como resultado de la solución oscurecida.

Palillos para hervir (palillas de madera)

También se utilizan “palillos para hervir” para estimular la ebullición suave. Se sumergen directamente en un disolvente o solución y actúan de forma similar a las piedras hirvientes: también son muy porosos y contienen puntos de nucleación. Cuando un líquido es llevado a ebullición usando un palo de ebullición, las burbujas tienden a originarse principalmente en la superficie del palo (Imagen 5b).

Imagen 5. a+b) Burbujas procedentes del palillo de madera, c) Extracción del palillo antes de la cristalización, d) Cristalización.
Imagen 5. a+b) Burbujas procedentes del palillo de madera, c) Extracción del palillo antes de la cristalización, d) Cristalización.

A la hora de elegir entre las piedras de ebullición y los palitos de ebullición, la principal ventaja de las piedras de ebullición es que son pequeñas y, por lo tanto, caben en cualquier frasco. También absorben muy poco compuesto, a diferencia de los palitos de ebullición. La principal ventaja de los palitos de ebullición es que pueden retirarse fácilmente de una solución. Esto es útil en la cristalización, ya que el palo puede ser fácilmente removido antes de que se formen los cristales (Imagen 5 c+d).

Barras de agitación y álabes giratorios

Las barras de agitación (barras agitadoras, o álabes giratorios en trabajo de microescala, Imagen 6a) son imanes recubiertos de teflón que se pueden hacer girar con una placa de agitación magnética (Imagen 6b).

La agitación se utiliza a menudo con calefacción, ya que la agitación fomenta la homogeneidad, permitiendo que los líquidos se calienten o enfríen más rápidamente, e interrumpe las áreas sobrecalentadas. En el contexto de las reacciones químicas, la agitación también aumenta la velocidad de mezcla (especialmente en el caso de mezclas heterogéneas) y, por lo tanto, la velocidad de reacción.

Una barra de agitación puede retirarse de un matraz con un imán, llamado ” recuperador de barra de agitación ” (Imagen 6d). Si posteriormente se vierte una solución a través de un embudo y se introduce en un embudo separador, también se retiran fácilmente por el embudo.

Imagen 6. a) Barras de agitación y álabes giratorios, b) Placa de agitación, c) Solución siendo agitada, d) Extracción de una barra de agitación utilizando un imán (recuperador de barra de agitación)
Imagen 6. a) Barras de agitación y álabes giratorios, b) Placa de agitación, c) Solución siendo agitada, d) Extracción de una barra de agitación utilizando un imán (recuperador de barra de agitación)

Plataformas ajustables

Para los diferentes métodos de calentamiento, es muy útil que un aparato descanse sobre una plataforma que se pueda ajustar hacia arriba o hacia abajo. Por ejemplo, al calentar un balón de fondo redondo en una destilación o un reflujo, la fuente de calor debe mantenerse de manera que pueda bajarse fácilmente y retirarse del balón.

Esta es una medida de seguridad importante, ya que permite el ajuste si el sistema se calienta demasiado rápido (como lo demuestran los golpes y la formación de espuma), o si ocurre algo inesperado (generación de vapores o carbonización). La remoción de la fuente de calor también es necesaria al final del proceso, y es mejor si el calor puede ser removido mientras se deja el aparato intacto para que se enfríe.

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Las plataformas ajustables vienen en muchas formas. Un gato de laboratorio (Imagen 7a) es el más fácil de manipular, y puede ser ajustado hacia arriba o hacia abajo girando la perilla. Desafortunadamente, los gatos de laboratorio son caros, por lo que es probable que se usen en entornos de investigación, pero no en laboratorios de enseñanza.

Una plataforma simple se puede hacer de cualquier cosa apilable, como bloques de madera o cajas de paños de laboratorio (Imagen 7b), aunque a cierta altura se pueden volcar fácilmente. Se puede crear una plataforma más segura colocando una malla de alambre encima de una abrazadera de aro de metal (Imagen 7c).

Se deben utilizar plataformas ajustables debajo de cualquier recipiente que se sujete en un aparato bien por encima de la mesa de trabajo y que contenga productos químicos, especialmente si se van a calentar o si son extremadamente reactivos.

Si una abrazadera fallara por alguna razón, una plataforma es a prueba de fallos y evita que los productos químicos calientes o reactivos caigan sobre una fuente de calor o salpiquen en la mesa de trabajo, donde pueden convertirse en un peligro. La imagen 7d muestra la retirada de un reactivo sensible al aire con una jeringa, y la botella de reactivo se sujeta con una abrazadera y se apoya en una plataforma de abrazadera de aro metálico y malla de alambre. Si el reactivo se desliza de la empuñadura de la pinza, la plataforma asegura que el material peligroso no se caiga.

Mecheros Bunsen

Los mecheros Bunsen se utilizan en general para calentar rápidamente líquidos de alto punto de ebullición con baja inflamabilidad (como el agua). Nota de seguridad: Es importante saber que pueden alcanzar temperaturas de aproximadamente 1500°C, y puede encender fácilmente la mayoría de los compuestos orgánicos.

Si un aparato está mal instalado, o si hay un pequeño hueco que permite que los vapores orgánicos escapen de un aparato o montaje, estos vapores pueden encenderse con un quemador. Por lo tanto, generalmente se recomienda utilizar otras fuentes de calor para calentar líquidos orgánicos inflamables (por ejemplo, en destilación o reflujo). Los mecheros Bunsen nunca deben utilizarse con disolventes altamente inflamables como el éter dietílico.

Sin embargo, los mecheros tienen su lugar en el laboratorio. Los mecheros se utilizan a menudo en la destilación por vapor (Imagen 8a), ya que los vapores generalmente no son inflamables. En este contexto, un conjunto de malla de alambre encima de una abrazadera de aro con nuez se utiliza a menudo debajo del matraz para disipar el calor y evitar el sobrecalentamiento de un área.

Los mecheros Bunsen también se utilizan en la prueba de Beilsten para halógenos (Imagen 8b), con tubos de Thiele en la determinación del punto de fusión y de ebullición (Imagen 8c), y para ablandar las pipetas con el fin de crear sembradores capilares de TLC (Imagen 8d). También se pueden utilizar en sublimaciones.

Imagen 8. Usos de los mecheros Bunsen en métodos de calentamiento como: a) Destilación por vapor, b) Prueba de Beilsten, c) Tubo de Thiele, d) Pipetas ablandadas para TLC
Imagen 8. Usos de los mecheros Bunsen en métodos de calentamiento como: a) Destilación por vapor, b) Prueba de Beilsten, c) Tubo de Thiele, d) Pipetas para TLC

Los mecheros vienen en varias formas diferentes. El mechero común de Bunsen es de seis pulgadas de alto y tiene dos modelos que difieren en cómo se ajustan el gas y el aire (un mechero de Bunsen está en la Imagen 9a, y un mechero de Tirrill está en la imagen 9b). También se utilizan a veces mecheros pequeños (microquemadores, imagen 9c) y grandes (mecheros Meker, imagen 9d).

Imagen 9. a) Mechero Bunsen, b) Mechero Tirrill, c) Microquemador, d) Mechero Meker
Imagen 9. a) Mechero Bunsen, b) Mechero Tirrill, c) Microquemador, d) Mechero Meker
Imagen 10. Válvulas de aire y posiciones cerradas/parcialmente abiertas en dos estilos de mechero Bunsen: a+b) mechero Tirrill, c+d) mechero Bunsen
Imagen 10. Válvulas de aire y posiciones cerradas/parcialmente abiertas en dos estilos de mechero Bunsen: a+b) mechero Tirrill, c+d) mechero Bunsen

Para encender un mechero

  • Conecte el tubo de goma del mechero a la línea de gas de la mesa de trabajo.
  • Abra la válvula de gas del mechero una “vuelta” desde cerrada, ya sea girando el brazo de oro de un mechero Tirrill (Imagen 10a) o un disco con muescas cerca de la parte inferior de un quemador Bunsen (Imagen 10c).
  • Gire ligeramente la válvula de aire de modo que se observe una pequeña abertura en las lamas o en la parte roscada del quemador (Imagen 11 b+d).
  • Mueva la válvula de gas en la mesa de trabajo hasta que se oiga un leve silbido de gas, luego use un percutor para crear una chispa y encienda el quemador. Si en su lugar se usan fósforos, encienda primero el fósforo y luego encienda el gas. Si el quemador no se enciende, hay demasiado o muy poco gas o aire. Intente ajustar ambos y observe el efecto.
  • Una vez encendido el quemador, ajuste el gas y el aire hasta que aparezca una llama triangular azul (un “cono azul”, Imagen 11d). La llama debe tener de 1 a 2 pulgadas de altura y debe ir acompañada de un silbido audible de la llama.

Una llama naranja (Imagen 11b) se forma cuando hay una combustión incompleta del combustible, es más fría que una llama azul, y si se usa para calentar la cristalería, se depositará carbón negro sobre el vidrio. Para convertir una llama naranja en una llama cónica azul, deje que entre más aire en el quemador. La punta del cono azul es la parte más caliente de la llama.

Imagen 11. a) Encender un mechero con un percutor, b) Demasiado anaranjado de una llama, c) Sin cono azul, d) Mechero bien ajustado.
Imagen 11. a) Encender un mechero con un percutor, b) Demasiado anaranjado de una llama, c) Sin cono azul, d) Mechero bien ajustado.

Planchas de calentamiento

Las placas o planchas de calentamiento son quizás la fuente de calor más versátil del laboratorio (Imagen 12) y pueden utilizarse para calentar vasos de precipitados, matraces Erlenmeyer y varios baños calientes (baños de agua, arena y aceite). También se pueden utilizar para desarrollar placas de TLC sembradas.

Las placas de calentamiento funcionan haciendo pasar electricidad a través de un elemento calefactor cubierto por una superficie de cerámica. Nota de seguridad: la superficie de la placa calefactora puede alcanzar temperaturas de hasta 350°C, que está lo suficientemente caliente para encender muchos disolventes de bajo punto de ebullición. Por lo tanto, el éter dietílico, el pentano, el hexano, el éter de petróleo de bajo punto de ebullición y la acetona nunca deben calentarse en un recipiente abierto empleando este método de calentamiento.

Se debe tener precaución al calentar cualquier líquido orgánico inflamable en un recipiente abierto sobre una plancha de calentamiento, ya que los vapores orgánicos pueden derramarse fuera de los recipientes y encenderse al entrar en contacto con el elemento calefactor, que puede estar más caliente que la superficie cerámica. Esto puede ser especialmente cierto si la placa calentadora se coloca en la posición “alta”. Por lo tanto, se debe utilizar un ajuste bajo cuando se calientan con precaución ciertos líquidos orgánicos inflamables (por ejemplo, etanol) con una placa de calentamiento.

Imagen 12. Varios usos para placas de calentamiento: a) Filtración en caliente, b) Cristalización, c) Prueba de Benedict, d) Revelado de una placa TLC.
Imagen 12. Varios usos para placas de calentamiento: a) Filtración en caliente, b) Cristalización, c) Prueba de Benedict, d) Revelado de una placa TLC.

Baños de vapor

Un baño de vapor (Imagen 13) es una forma relativamente segura de calentar líquidos orgánicos inflamables. Están diseñados para calentar vasos de precipitados, matraces Erlenmeyer y matraces de fondo redondo, y tienen una serie de anillos concéntricos que pueden retirarse para ajustarse al tamaño del frasco. Muchos laboratorios y edificios de ciencias tienen líneas de vapor internas en sus laboratorios, lo que permite este método conveniente y seguro para calentar varios solventes.

Imagen 13. Baño de vapor
Imagen 13. Baño de vapor

La línea de vapor debe estar conectada al brazo superior del baño de vapor, y se debe permitir que la condensación drene desde el brazo inferior del baño hasta el fregadero (Imagen 14a). El grifo de vapor se ajustará de modo que sólo pueda verse una cantidad moderada de vapor procedente de la abertura central del baño y, a continuación, se colocará un matraz encima de la abertura para calentar el matraz (Imagen 14b).

El vapor sólo debe calentar el fondo del matraz, y el vapor no debe ser visible saliendo de ningún otro lugar del baño. Cuando se calientan disolventes muy volátiles, puede ser necesario mantener el matraz por encima de la abertura del baño para controlar la velocidad de calentamiento (Imagen 14c), o reducir la velocidad de vapor.

Imagen 14. a) Baño de vapor, b) Calentamiento de un matraz en el baño, c) Colocación del matraz sobre la abertura si la velocidad de calentamiento es demasiado alta.
Imagen 14. a) Baño de vapor, b) Calentamiento de un matraz en el baño, c) Colocación del matraz sobre la abertura si la velocidad de calentamiento es demasiado alta.

Mantas de calentamiento

Las mantas de calentamiento son una forma relativamente segura de calentar líquidos orgánicos inflamables en un matraz de fondo redondo (Imagen 15). Las mantas tienen forma de copa y están diseñados para diferentes tamaños de balones de fondo redondo (imagen 15a). Si una manta no encaja perfectamente en un balón de fondo redondo, se puede añadir arena para garantizar un buen contacto térmico (imagen 15c).

Las mantas nunca deben conectarse directamente a la toma de corriente, sino primero a un “Variac” (equipo azul en la imagen 15b) que luego se conecta a la toma de corriente y suministra tensión variable a la manta. Un Variac ajustado a “100” equivaldría a enchufar la manta directamente en la pared (100%) mientras que un ajuste de “50” significa que la tensión suministrada se reduce a la mitad (50%).

Mediante el control de la tensión suministrada, los Variacs se utilizan para regular la temperatura de una manta de calentamiento. Hay variaciones entre los dispositivos, y los ajustes deben ser experimentados para determinar las tasas de calentamiento apropiadas.

Imagen 15. a) Tres tamaños de manto calefactor, b) Manto calefactor conectado a un Variac, c) Llenado de un manto calefactor con arena
Imagen 15. a) Tres tamaños de manto calefactor, b) Manto calefactor conectado a un Variac, c) Llenado de un manto calefactor con arena

Las mantas de calefacción tardan algún tiempo en calentarse (por lo que pueden ser precalentados durante la instalación de un aparato), y también tardan algún tiempo en enfriarse. La manta permanecerá caliente incluso después de apagar la Variac, por lo que los balones deberán retirarse de la manta para que se enfríen (Imagen 16c).

Imagen 16. a+b) Destilación con manta de calentamiento, c) Enfriamiento de un balón después del calentamiento

Nota de seguridad: el principal peligro de las mantas de calentamiento es que los líquidos orgánicos inflamables derramados sobre la superficie de una manta de calentamiento tienen la posibilidad de ignición.

Baños de agua (María), aceite y arena

Los baños de agua, arena y aceite son métodos de calentamiento similares, ya que envuelven un frasco en un material caliente (líquido o arena). A menudo se utiliza un termómetro para controlar la temperatura del baño, y se utiliza para aproximar la temperatura interna del líquido en un matraz o balón (el baño suele estar ligeramente más caliente que el líquido del balón).

Los baños de agua o baños de María, calentados en una placa de calentamiento, se utilizan más comúnmente para calentar soluciones a 100°C (baños de ebullición, imágenes 17 + 18a). También se pueden utilizar para calentar a temperaturas más bajas, aunque puede ser difícil mantener una temperatura constante. Los baños de María se pueden cubrir con papel de aluminio para evitar la evaporación excesiva o para evitar que el exceso de humedad entre en los recipientes abiertos. Los baños de agua fría también se pueden utilizar para enfriar aparatos de forma rápida (Imagen 18b).

Imagen 17. Baño de agua o María
Imagen 17. Baño de agua o María

Los baños de arena, también calentados sobre una placa de calentamiento, pueden utilizarse para calentar soluciones a una amplia variedad de temperaturas, incluyendo temperaturas muy altas (> 250°C).

Se puede colocar arena dentro de los platos cristalizadores Pyrex (como se utiliza con el baño de María en la Imagen 18b), aunque el Pyrex puede agrietarse si se calienta a un ritmo demasiado rápido.

La arena también se puede calentar a temperaturas moderadas dentro de platos delgados de aluminio para pasteles, pero no se debe usar a altas temperaturas, ya que el aluminio se oxidará y hará que el papel delgado se desintegre. Las latas metálicas gruesas (Imagen 18c) son alternativas indestructibles cuando se requieren altas temperaturas (pero pueden interferir con el mecanismo de agitación si se utilizan).

Imagen 18. a) Baño de agua hirviendo, b) Baño de agua para enfriar un aparato, c) Calentamiento de un balón con baño de arena, d) Permitir que un balón se enfríe.
Imagen 18. a) Baño de agua hirviendo, b) Baño de agua para enfriar un aparato, c) Calentamiento de un balón con baño de arena, d) Permitir que un balón se enfríe.

Un recipiente debe ser enterrado en un baño de arena tanto como sea posible ya que la superficie es a menudo mucho más fría que la arena de abajo. Se puede utilizar una cuchara o una espátula metálica para apilar la arena hasta al menos la altura del líquido en el interior del matraz.

La arena tarda mucho tiempo en calentarse y mucho tiempo en enfriarse. Para ahorrar tiempo, un baño de arena puede precalentarse mientras se realiza el montaje, siempre y cuando se precaliente a una distancia de líquidos orgánicos volátiles.

Si la arena se sobrecalienta y hace hervir un líquido de forma incontrolable, el matraz se puede sacar parcialmente de la arena, o la arena se puede mover con una espátula metálica para que no entre en contacto con el líquido. La arena permanecerá caliente incluso después de apagar la placa de calentamiento y, por lo tanto, los matraces y balones deben ser levantados del baño de arena para que se enfríen (Imagen 18d). Los baños de arena caliente se pueden enfriar sobre una baldosa de cerámica.

Los baños de aceite son muy parecidos a los baños de agua, pero utilizan silicona o aceites minerales para permitir temperaturas más altas que el punto de ebullición del agua (> 100°C). Este tipo de baños de aceite de silicona se pueden calentar a 250°C, mientras que los baños de aceite mineral se pueden calentar hasta a 300°C.

El aceite mineral está compuesto de mezclas de alcanos de cadena larga, por lo que es combustible. Por lo tanto, debe evitarse el contacto directo con las llamas abiertas.

Los baños de aceite se pueden calentar en un plato de cristalización Pyrex encima de una placa de cocción. También es muy común que el aceite se caliente eléctricamente, mediante la inmersión de un alambre enrollado conectado a un “Variac” (pieza de equipo de color azul claro en la imagen 19a). Un Variac se conecta a la toma de corriente y puede suministrar tensión variable a través del cable. Un Variac ajustado a “100” equivaldría a conectar el sistema directamente a la pared (100%) mientras que un ajuste de “50” significa que la tensión suministrada se reduce a la mitad (50%).

Mediante el control de la tensión suministrada, los Variacs se utilizan para regular la temperatura del aceite. Si tiene experiencia previa en el uso de un Variac con mantas de calentamiento, los ajustes no se reflejarán en un baño de aceite, ya que los cables del baño de aceite se calientan más rápidamente que los elementos de calefacción de una manta de calentamiento. También se puede utilizar un sujetapapeles en un baño de aceite (Imagen 19c) y removerlo con una placa agitadora para disipar el calor. Esto permite que la temperatura de un baño de aceite responda rápidamente a los ajustes hacia arriba o hacia abajo.

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Pistolas de aire caliente

Las pistolas de aire caliente son herramientas económicas para suministrar calor fuerte de una manera más flexible que otros métodos de calentamiento. El calor puede ser dirigido desde cualquier dirección, y la pistola puede ser movida manualmente para disipar la intensidad de calentamiento.

Las pistolas de aire caliente son comúnmente usadas para desarrollar rápidamente placas TLC sembradas (Imagen 20 a+b), y dan como resultado un calentamiento más uniforme y menos carbonización que cuando se usa una placa de calentamiento.

También son ideales para sublimaciones (Imagen 20c), ya que el calor puede ser dirigido a los lados del frasco para hacer que los cristales depositados en los lados se desprendan. Una desventaja del uso de las pistolas de calor es que deben ser sostenidas continuamente, lo que las hace ideales para procesos cortos.

Imagen 20. a+b) Uso de una pistola de calor para revelar una placa TLC, c) Uso de una pistola de calor para una sublimación

Nota de seguridad: Una pistola de calor no es simplemente un secador de pelo, y la boquilla se calienta bastante (¡las temperaturas pueden estar entre 150-450°C!) Se debe tener cuidado de no tocar la boquilla después de usarla, y la pistola se debe depositar con cuidado, ya que puede marcar la mesa de trabajo o el cable.

Para más información Heating and Cooling Methods