Destilación fraccionada

La destilación fraccionada es una técnica de laboratorio para la purificación de reactivos y productos. Permite concentrar los compuestos con menor punto de ebullición de una mezcla o eliminar impurezas. Su sencillo montaje la convierte en una de las alternativas mas empleadas al momento de requerir purificar o recuperar compuestos de interés.

Destilación fraccionada

Una simple destilación es incapaz de realizar una purificación significativa si los puntos de ebullición de los componentes están demasiado cerca. Cuando la diferencia en los puntos de ebullición es inferior a 100oC, es necesario introducir una columna de fraccionamiento entre el matraz de destilación y el adaptador de tres vías (Imagen 1a).

a) Configuración de la destilación fraccionada, b) Acercamiento de la columna de fraccionamiento durante la destilación, con goteo de condensación de las hendiduras de vidrio
Imagen 1: a) Configuración de la destilación fraccionada, b) Acercamiento de la columna de fraccionamiento durante la destilación, con goteo de condensación de las hendiduras de vidrio

El destilado de una destilación simple se enriquece siempre en el compuesto de ebullición inferior. Empleando un ejemplo sencillo, la destilación simple de una mezcla de 75% molar de etilbenceno/25% molar de p-cimeno resulta en un destilado que era 90% molar en etilbenceno (el etilbenceno tiene el punto de ebullición más bajo).

Ahora Imagínese si se realizara una destilación subsiguiente en la solución 90% molar: el destilado de ese proceso contendría un porcentaje aún mayor de etilbenceno.

Una columna de fraccionamiento permite esencialmente que se realicen muchas destilaciones sucesivas a la vez, sin desmontar el aparato. Una columna de fraccionamiento contiene hendiduras (como por ejemplo una columna Vigreux, Imagen 1) o un material de empaque con mucha superficie.

Los vapores se condensan temporalmente en estas superficies (ver Imagen 1b) y el calor de la destilación permite que esos depósitos de líquido se vaporicen de nuevo.

Cada evento de vaporización-condensación (Que reciben el nombre de «plato teórico») es similar a una destilación simple, y cada evento enriquece el destilado en el componente más volátil.

Los conceptos de una destilación fraccionada se pueden mostrar a través de una curva de destilación. En la destilación de una mezcla equimolar de los compuestos A + B (que se describe en la curva de destilación de la figura 1), un evento de vaporización-condensación se representa en la figura 5.38 mediante los puntos a – b – c.

Este proceso representa un plato teórico y produciría un destilado del 81% molar de A y 19% molar de B.

Un segundo evento de vaporización-condensación está representado en la Figura 1 por los puntos c – d – e, y produciría un destilado que es 96% molar en A y 4% molar en B.

Curva de destilación de un sistema de dos componentes de A+B, mostrando dos platos teóricos.
Figura 1: Curva de destilación de un sistema de dos componentes de A+B, mostrando dos platos teóricos.

Una mezcla de 50%/50% de dos componentes cuyos puntos de ebullición difieran en sólo 20-30°C requeriría al menos tres placas teóricas para obtener un destilado con una pureza mayor a 95%.

En la práctica, las destilaciones fraccionadas siguen produciendo mezclas. La mejor oportunidad de obtener pureza mediante la destilación fraccionada es cuando hay muy poca impureza en la muestra inicial.

Columnas de fraccionamiento

La elección de la columna de fraccionamiento a utilizar para cada aplicación depende en parte de la disponibilidad y de la tarea a realizar.

En la Imagen 2 se muestran varias columnas empleadas usualmente en el laboratorio: a) Columna Vigreux con hendiduras de vidrio, b) Columna de lana de acero fabricada simplemente insertando lana de acero en la cavidad de una columna de fraccionamiento (similar a la de un condensador West, pero más ancha), c) Perlas de vidrio como relleno en la cavidad de una columna de fraccionamiento.

Diferentes columnas de fraccionamiento: a) Vigreux, b) Lana de acero, c) Relleno de perlas de vidrio
Imagen 2: Diferentes columnas de fraccionamiento: a) Vigreux, b) Lana de acero, c) Relleno de perlas de vidrio

Estas columnas tienen diferentes superficies y números de placas teóricas y, por lo tanto, difieren en su capacidad para separar los componentes de ebullición cercana. También difieren un poco en la cantidad de compuesto que será secuestrado a través de la humectación de la columna.

Una columna Vigreux tiene la menor superficie, lo que la convierte en la menos capaz de separar los componentes de ebullición cercana. Y, sin embargo, con la menor superficie, puede tener la mayor recuperación, lo que la convierte en la opción óptima si la separación no es particularmente difícil.

Las perlas de vidrio tienen una gran superficie, por lo que son una buena opción para la separación de componentes de ebullición cercana, sin embargo, las cuentas sufrirán la mayor pérdida de material.

Las columnas de lana de acero tienen superficies intermedias y su efectividad puede depender de cuán empaquetada esté la lana en la columna. Las columnas de lana de acero tampoco se pueden utilizar con vapores corrosivos como los que contienen ácido.

Usos de la destilación fraccionada

Refinación de petróleo

El petróleo crudo (petróleo) está compuesto principalmente de hidrocarburos (alcanos y aromáticos), y es una mezcla tremenda de compuestos que consiste en entre 5 y 40 átomos de carbono.11

Los componentes del aceite son increíblemente útiles como combustibles y lubricantes, pero no cuando se mezclan entre sí. La destilación fraccionada se utiliza en las refinerías de petróleo para separar la mezcla compleja en fracciones que contienen puntos de ebullición similares y, por lo tanto, pesos y propiedades moleculares similares.

La gasolina, el combustible Diesel, el queroseno y el combustible de aviación son algunas de las diferentes fracciones producidas por una refinería de petróleo.

 Refinería Shell Deer Park, Deer Park, Texas. Usa. En el centro de la foto se observan dos torres de destilación industrial
Imagen 3. Refinería Shell Deer Park, Deer Park, Texas. Usa. En el centro de la foto se observan dos torres de destilación industrial

Purificación de reactivos y productos

El ciclopentadieno se utiliza en muchas reacciones químicas, incluyendo reacciones como la de Diels-Alder y polimerizaciones. Esta sustancia es tan reactiva, sin embargo, que experimenta una reacción Diels-Alder consigo mismo en la botella de almacenamiento para formar diciclopentadieno (Imagen 4a).

Por lo tanto, las empresas de reactivos químicos no venden ciclopentadieno puro sino su dimero, y a los químicos les toca destilar el diciclopentadieno comercial (Imagen 4b) para invertir la reacción de dimerización y obtener el ciclopentadieno que necesitan para su reacción (Imagen 4c).

Aplicaciones destilación fraccionada 1
Imagen 4: a) Reacción de dimerización del ciclopentadieno, b) Frasco de reactivo de diciclopentadieno, c) Retroreacción de Diels-Alder

A temperaturas superiores a 150°C el dímero vuelve al monómero a través de una reacción retro Diels-Alder (impulsado por el cambio favorable en la entropía, Imagen 4c).

La destilación puede utilizarse para eliminar el monómero a medida que se forma. Aunque los dos componentes (dímero y monómero) tienen puntos de ebullición dramáticamente diferentes, la temperatura requerida para la reacción inversa es demasiado similar al punto de ebullición del diciclopentadieno, asi que su presión de vapor no puede ser ignorada. Por lo tanto, se requiere una destilación fraccionada para este proceso.

Más información Fractional Distillation