Montaje y operación de una destilación fraccionada
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El montaje de un sistema de destilación fraccionada es similar al de una destilación simple con la inclusión de la columna de fraccionamiento.
En la Imagen 1 se muestra un aparato de destilación fraccionada ensamblado, utilizando perlas de vidrio en la columna de fraccionamiento, aunque se pueden emplear cualquier otras columnas de cualquier tipo.
Es aconsejable que se revise el artículo sobre el montaje de destilación simple para familiarizarse con este tipo de montajes, además se describirán las diferencias entre destilación simple y fraccionada.
Consejos para el uso de una columna de fraccionamento
Si se utiliza una columna de fraccionamiento empaquetada (el empaque puede ser perlas de vidrio, anillos Raschig, sillas de cerámica entre otros) a veces se inserta un tapón de lana de vidrio en la parte superior para que el empaque no se desacomode y salga de la columna.
Antes de usar la columna, retire este tapón ya que puede interferir con el paso de los vapores (Imagen 2a). Si se utiliza una columna Vigreux, compruebe si hay marcas de vidrio roto (que podrían provocar una fuga en la columna).
El recipiente de destilación tendrá que ser calentado mucho más vigorosamente que con en el caso de una destilación simple, ya que hay una mayor distancia que los vapores deben viajar antes de llegar al condensador.
Los vapores tenderán a refluir en la columna (condensarse y gotear de vuelta al recipiente de destilación) a menos que se aplique un calentamiento más fuerte.
Una regla empírica es que el balón de destilación debe ser de 30°C más caliente que la parte superior de la columna para que el material ascienda por ella. Si es difícil lograr más que un reflujo, la columna puede ser aislada envolviéndola con lana de vidrio y luego con papel de aluminio (Imagen 2b).
Este aislamiento permite que la columna mantenga el calor y que la muestra permanezca más tiempo en fase gaseosa. Se puede dejar un pequeño hueco en la lámina o en la lana de vidrio si se desea «ver» la actividad de la columna.
Idealmente, tanto el líquido como el gas deben ser vistos en la columna de fraccionamiento, ya que la muestra necesita pasar por muchos eventos de vaporización-condensación (Imagen 2 c+d). Se deben ver gotas de líquido en las superficies del material de empaque, pero nunca por un gran charco de líquido.
Un «río» de líquido que sube por la columna se llama inundación (Imagen 3). Si una columna se inunda, retire el calor hasta que el líquido drene de nuevo en el matraz de destilación, y luego vuelva a calentar a un ritmo más suave.
Limpieza de una columna de fraccionamiento
Después de realizar una destilación fraccionada es necesario asegurar la limpieza de la columna de fraccionamiento para evitar contaminación en las siguientes destilaciones o inclusive reacciones inesperadas o violentas si dos compuestos incompatibles se encuentran en la estructura de la columna de fraccionamiento
A continuación, se dan algunos consejos de limpieza para diferentes tipos de columnas de fraccionamiento
- Columna Vigreux: aclarar con acetona. No use un cepillo para fregar o las hendiduras del vidrio se pueden romper.
- Columna de lana de acero. Enjuagar con grandes cantidades de acetona. No enjuague con agua, ya que el acero húmedo se oxida con el tiempo.
- Columna de perlas de vidrio: enjuague con acetona, luego reemplace el tapón de lana de vidrio para evitar que las perlas se derramen en posición horizontal. Como alternativa, vacíe las perlas de vidrio para limpiarlas por separado. Sea delicado cuando utilice un cepillo para fregar en la columna de fraccionamiento, ya que hay hendiduras frágiles cerca de la junta inferior que pueden romperse.
Mas información aqui Step-by-Step Procedures for Fractional Distillation
