Filtración al vacío

La filtración al vacío o filtración a succión es la técnica estándar utilizada para separar una mezcla sólido-líquido cuando el objetivo es retener el sólido (por ejemplo, en la cristalización). De manera similar a la filtración por gravedad, se vierte una mezcla sólido-líquido sobre un papel de filtro, con la principal diferencia de que el proceso es ayudado por la succión debajo del embudo (Imagen 1 + 2).

Imagen 1: Filtración al vacío o filtración por succión.
Imagen 1: Filtración al vacío o filtración por succión.

El proceso tiene ventajas y desventajas en comparación con la filtración por gravedad.

Ventajas y desventajas de la filtración al vacío o filtración por succión

Ventajas: 1) La filtración por succión es mucho más rápida que la filtración por gravedad a menudo toma menos de un minuto con buenos sellos y una buena fuente de vacío. 2) La filtración por succión es más eficiente en la eliminación del líquido residual, lo que conduce a un sólido más puro. Esto es especialmente importante en la cristalización, ya que el líquido puede contener impurezas solubles que podrían volver a absorberse en la superficie sólida cuando el disolvente se evapora.

Desventajas: La fuerza de succión puede atraer cristales finos a través de los poros del papel de filtro, dando lugar a una cantidad de material que no puede ser recuperado del papel de filtro, y posiblemente una cantidad adicional que se pierde en el filtrado. Por lo tanto, este método funciona mejor con cristales grandes. En pequeñas escalas, la pérdida de material en el papel de filtro y en el filtrado es significativa, por lo que se recomiendan otros métodos para el trabajo en microescala.

Imagen 2: Detalles de Filtración al vacío o filtración por succión.
Imagen 2: Detalles de Filtración al vacío o filtración por succión.

Enjuague

Como el objetivo de la filtración por succión es separar completamente un sólido del líquido que lo rodea, es necesario enjuagar el sólido si el líquido no puede evaporarse fácilmente. En el caso de la cristalización, el líquido puede contener impurezas que pueden reincorporarse al sólido si no se eliminan.

Para enjuagar un sólido filtrado por succión, se elimina el vacío y se vierte una pequeña porción de disolvente frío sobre el sólido (la “torta de filtrado”). En el caso de la cristalización, se utiliza el mismo disolvente de la cristalización. A continuación, el sólido se mezcla delicadamente en el disolvente con una varilla de vidrio y se vuelve a aplicar el vacío para eliminar el disolvente de enjuague.

Para demostrar la importancia del enjuague, la imagen 3 muestra la recuperación de un sólido blanco de un líquido amarillo mediante filtración al vacío. El líquido amarillo parecía estar algo retenido por el sólido, ya que los primeros cristales recogidos tenían un tinte amarillo (Imagen 3b). Sin embargo, el enjuague con unas pocas porciones de disolvente frío fue eficaz para eliminar el líquido amarillo (Imagen 3d), que podría haberse reincorporado al sólido sin el enjuague.

Imagen 3: Recuperación de acetanilida (cristales blancos) de una solución que contenía impurezas amarillas (rojo de metilo). Los cristales se tiñeron originalmente de amarillo (b), y el color se desvaneció después de enjuagar con agua fría (c+d).
Imagen 3: Recuperación de acetanilida (cristales blancos) de una solución que contenía impurezas amarillas (rojo de metilo). Los cristales se tiñeron originalmente de amarillo (b), y el color se desvaneció después de enjuagar con agua fría (c+d).

Aspirador de agua

Una fuente de vacío es necesaria para la filtración por succión (y la destilación al vacío). Aunque muchos edificios de ciencias vienen equipados con un sistema de vacío instalado (Imagen 4a), los disolventes que se evaporan de un matraz con filtro de succión con el tiempo pueden degradar las bombas de aceite utilizadas en un sistema de vacío instalado. Por lo tanto, se recomienda conectar en su lugar el matraz de succión a un aspirador de agua.

Un aspirador de agua es un accesorio económico que se conecta a una salida de agua, y la boquilla del aspirador se conecta con una tubería al recipiente que se va a evacuar (Imagen 4b). A medida que el agua fluye a través de la llave y el aspirador, se crea una succión en el matraz.

Imagen 4: a) Sistema de vacío instalado en el Butte College, b) Aspirador de agua (indicado con una flecha), c) Diagrama de un aspirador.
Imagen 4: a) Sistema de vacío instalado en el Butte College, b) Aspirador de agua (indicado con una flecha), c) Diagrama de un aspirador.

Un aspirador de agua crea una succión a través del Principio de Bernoulli (técnicamente, el Efecto Venturi, para líquidos). El agua que sale del grifo se aprieta dentro del aspirador (Imagen 4c). Como el flujo de agua debe ser el mismo al entrar en el aspirador que al salir, la velocidad del agua debe aumentar en la zona constreñida en la dirección del flujo.

Un fenómeno similar puede observarse en los arroyos y ríos donde el agua fluye más rápidamente en las porciones más estrechas de los arroyos. Cuando el agua aumenta su velocidad en la dirección del flujo de agua, la conservación de la energía dicta que su velocidad en direcciones perpendiculares debe disminuir. El resultado es una menor presión adyacente al líquido de movimiento rápido. En otras palabras, la ganancia de velocidad del líquido constreñido se equilibra con una reducción de la presión sobre el material circundante (el gas).

Por esta razón, la velocidad a la que el agua fluye a través del grifo está correlacionada con la cantidad de succión experimentada en el matraz conectado. Un flujo fuerte de agua tendrá las velocidades más rápidas a través del aspirador y la mayor reducción de la presión.

Procedimientos paso a paso de una filtración al vacío

Imagen 5: Matraz de filtración por succión unido a una trampa de vacío y un aspirador de agua. Las flechas muestran la dirección de la succión.
Imagen 5: Matraz de filtración por succión unido a una trampa de vacío y un aspirador de agua. Las flechas muestran la dirección de la succión.

Montaje del sistema de filtración de succión

  1. Sujete un frasco Erlenmeyer con brazo lateral a un soporte de anillos o enrejado y fije una manguera de goma de pared gruesa a su brazo lateral. Conecte este tubo grueso a una “trampa de vacío” (Imagen 4) y luego al aspirador de agua. Es mejor no doblar o tensar el tubo tanto como sea práctico, ya que esto puede causar una mala succión.
  2. Una trampa de vacío es necesaria cuando se conectan aparatos a una fuente de vacío, ya que los cambios de presión pueden causar retroaspiración. Cuando se utiliza un aspirador de agua, la retroaspiración puede hacer que el agua del fregadero se arrastre hacia la línea de vacío y el matraz (arruinando el filtrado), o que el filtrado se arrastre hacia la corriente de agua (contaminando el suministro de agua).
Imagen 6: a) Colocación del embudo Buchner en una manga de goma y un matraz Erlenmeyer, b) Concavidad de un papel de filtro, c) Colocación de papel de filtro en un embudo Buchner, d) Colocación de papel de filtro en un embudo Hirsch.
Imagen 6: a) Colocación del embudo Buchner en una manga de goma y un matraz Erlenmeyer, b) Concavidad de un papel de filtro, c) Colocación de papel de filtro en un embudo Buchner, d) Colocación de papel de filtro en un embudo Hirsch.
  1. Coloque una manga de goma (o un adaptador de filtro) y un embudo Buchner sobre el matraz Erlenmeyer de brazo lateral (Imagen 5a). Alternativamente, utilice un embudo Hirsch para las escalas pequeñas (Imagen 5d).
  2. Obtenga un papel de filtro que encaje perfectamente en el embudo Buchner o Hirsch. Los papeles de filtro no son completamente planos y tienen un arco sutil en su forma (Imagen 5b). Coloque el papel de filtro dentro del embudo con el lado cóncavo hacia abajo (Imagen 5b+c). El papel debe cubrir todos los orificios del embudo, y con el papel arqueado hacia abajo (Imagen 6a), será menos probable que los sólidos se arrastren por los bordes.
Imagen 7: a) Papel de filtro en el embudo, b) Humedecer el papel de filtro con disolvente, c) Presionar el embudo Buchner para crear un buen sellado, d) Probar la succión del aspirador
Imagen 7: a) Papel de filtro en el embudo, b) Humedecer el papel de filtro con disolvente, c) Presionar el embudo Buchner para crear un buen sellado, d) Probar la succión del aspirador
  1. Abra el grifo conectado al aspirador de agua para crear un fuerte flujo de agua (el grado de succión está relacionado con el flujo de agua). Humedecer el papel de filtro con disolvente frío (utilizando el mismo disolvente utilizado en la cristalización, si procede, Imagen 6b).

La succión debe drenar el líquido y mantener el papel de filtro húmedo bien ajustado sobre los agujeros del filtro. Si el disolvente no drena o no se produce la succión, puede que sea necesario presionar el embudo (Imagen 6c) para crear un buen sellado entre el cristal y la manga de goma.

La falta de succión también puede deberse a un aspirador defectuoso o a una fuga en el sistema: para probar la succión, retire el tubo del frasco de succión y coloque su dedo sobre el extremo (Imagen 6d).

Imagen 8: a) Usar una espátula para desalojar un sólido grueso del vidrio, b) Filtrar, c) Usar una espátula para sacar un sólido grueso sobre el papel de filtro, d) Enjuagar el sólido residual del frasco con un disolvente frío.
Imagen 8: a) Usar una espátula para desalojar un sólido grueso del vidrio, b) Filtrar, c) Usar una espátula para sacar un sólido grueso sobre el papel de filtro, d) Enjuagar el sólido residual del frasco con un disolvente frío.

Filtrado y enjuagado de la mezcla

  1. Remover la mezcla a filtrar para sacar el sólido de los lados del frasco. Si el sólido es muy espeso, utilice una espátula o una varilla de agitación para liberarlo del vaso (Imagen 7a).

En el caso de una cristalización, el matraz habrá estado previamente en un baño de hielo. Utilice una toalla de papel para secar los residuos de agua del exterior del matraz para que el agua no se vierta accidentalmente en el sólido.

  1. Con un movimiento rápido, haga girar y vierta el sólido en el embudo en porciones (Imagen 7b). Si el sólido es muy grueso, sáquelo del matraz y póngalo en el papel de filtro (Imagen 7c). Es mejor si el sólido puede dirigirse hacia el centro del papel de filtro, ya que el sólido cerca de los bordes puede arrastrarse alrededor del papel de filtro.
  2. Una pequeña cantidad de disolvente refrigerado (1-2mL para el trabajo a macroescala) puede utilizarse para ayudar a enjuagar cualquier sólido residual del matraz en el embudo (Imagen 7d). En la cristalización no es prudente utilizar una cantidad excesiva de disolvente ya que disminuirá el rendimiento al disolver pequeñas cantidades de cristales. Una vez más, se debe presionar el embudo para crear un buen sellado y un drenaje eficiente si es necesario.
Imagen 9: a) Romper el vacío abriendo la pinza de la trampa de vacío, b) Añadir disolvente de enjuague, c) Romper el sólido.
Imagen 9: a) Romper el vacío abriendo la pinza de la trampa de vacío, b) Añadir disolvente de enjuague, c) Romper el sólido.
  1. Enjuague el sólido en el papel de filtro para eliminar los contaminantes que puedan quedar en el líquido residual.
    • Rompa el vacío en el matraz abriendo la abrazadera de sujeción en la trampa de vacío (Imagen 8a) o quitando el tubo de goma del matraz de filtro. Si ajusta la pinza de presión, sabrá que el sistema está abierto cuando aumente el flujo de agua por el grifo. Luego cierre el agua del aspirador. Siempre es importante abrir el sistema a la atmósfera antes de apagar el aspirador para evitar la retroaspiración.
    • Añada 1 ó 2 ml de disolvente frío (Imagen 8b). Utilice una varilla agitadora de vidrio para romper cualquier trozo de sólido y distribuya el disolvente a todas las porciones del sólido (Imagen 8c), teniendo cuidado de no rasgar o desplazar el papel de filtro.
    • Vuelva a aplicar la aspiradora al matraz y seque el sólido con la succión durante unos minutos.
  2. Una vez terminada la filtración, vuelva a abrir el matraz a la atmósfera soltando la pinza de sujeción o abriéndolo en otro lugar, y apague el agua conectada al aspirador.
Imagen 10: a) Retirar los cristales y el papel de filtro de un embudo Buchner, b) Secar los cristales en un vidrio de reloj, c) Raspar los cristales del papel de filtro antes de obtener una masa (nota: se trata de cristales diferentes a los de b).
Imagen 10: a) Retirar los cristales y el papel de filtro de un embudo Buchner, b) Secar los cristales en un vidrio de reloj, c) Raspar los cristales del papel de filtro antes de obtener una masa (nota: se trata de cristales diferentes a los de b).
  1. Transfiera el sólido, el papel de filtro y todo, a un vidrio de reloj previamente pesado con una espátula (Imagen 9a+b). La torta de filtro no debe estar blanda, y si lo está, el líquido no se ha eliminado adecuadamente (pruebe un aspirador diferente y repita la filtración por succión).
  2. Deje que el sólido se seque durante la noche, si es posible, antes de registrar una masa o punto de fusión final. El sólido se desprenderá más fácilmente del papel de filtro cuando esté completamente seco (Imagen 9c).
  3. Si se presiona durante un tiempo, un sólido puede secarse rápidamente de las siguientes maneras:
  4. Si el sólido está mojado con agua, se puede colocar en una estufa o horno a 110°C (si el punto de fusión no está por debajo de esta temperatura). Si el sólido está mojado con disolvente orgánico, nunca debe ser colocado en un horno ya que puede incendiarse.
  5. Si el sólido está mojado con disolvente orgánico, puede ser presionado entre trozos frescos de papel de filtro (varias veces si es necesario) para secarlos rápidamente. Inevitablemente se perderá algo de sólido en el papel de filtro.

Para más información 1.4D: Suction Filtration