Destilación a microescala

Hay una variedad de métodos llamados de destilación a microescala que usados para purificar pequeñas cantidades de material (<10mL)

Destilación a microescala

El objetivo de todas estas diferentes tecnicas de destilación es minimizar la pérdida de material. Una cierta cantidad de muestra es siempre necesaria para llenar el aparato antes de que ocurra la destilación, y esta cantidad (llamada “volumen de retención”) normalmente se condensa después de enfriarse, a menudo de nuevo en el matraz de destilación original.

Por lo tanto, minimizar la longitud del trayecto entre los matraces de destilación y los de recepción puede aumentar la recuperación con la destilación. Otro enfoque para aumentar la recuperación en la microescala es minimizar el número de juntas en el aparato, que puede no ser perfectamente hermético, y puede contribuir a la fuga de material.

La mayoría de las versiones de microescala son destilaciones simples, ya que el uso de una columna fraccionaria adsorbe demasiado material. Por lo tanto, estas técnicas se utilizan generalmente para eliminar impurezas no volátiles o de muy alto o bajo punto de ebullición.

Destilación a Semi-microescala

Un aparato de semi-microescala es esencialmente un aparato de macroescala pero carece de condensador (Imagen 1). Esto acorta la longitud del trayecto entre el matraz de destilación y el de recepción. Se puede utilizar para 5 -10 ml de material.

La destilación debe hacerse con cuidado, ya que temperaturas demasiado altas pueden provocar la pérdida de vapor fuera del adaptador de vacío.

Aparato de destilación a semi-microescala
Imagen 1: Aparato de destilación a semi-microescala

Cabezal de Hickman

Un cabezal Hickman se incluye en muchos kits de microescala y se puede utilizar para destilar 1 -3 ml de material.

A menudo se conecta a una ampolla cónica, usando una junta tórica y un conector con tapón de rosca para asegurar la junta (Imagen 2a).

La solución hierve, se condensa en los lados del matraz y se acumula en el borde del cabezal de Hickman (indicado con una flecha en la imagen 2b). El bulbo del termómetro debe colocarse debajo del labio (Imagen 2a), aunque puede ser difícil medir con precisión la temperatura del vapor ya que se utiliza tan poco material.

Después del enfriamiento, el matraz debe inclinarse para recuperar el destilado con una pipeta (Imagen 2c), y el labio puede almacenar como máximo 1mL de destilado, por lo que puede ser necesario vaciarlo varias veces.

Algunos cabezales Hickman tienen un puerto lateral para poder extraer el destilado sin detener la destilación (Imagen 2d).

Destilación a microescala utilizando un cabezal Hickman
Imagen 2: a) Destilación a microescala utilizando un cabezal Hickman, b) Recogida de destilado en el borde del cabezal (indicado con una flecha), c) Recuperación del destilado con una pipeta, d) Cabezal Hickman con un puerto lateral.

Destilación de recorrido corto

A veces se utiliza un aparato de destilación todo en uno, llamado “cabezal de destilación de recorrido corto”, para destilar pequeñas cantidades de material (Imagen 3). Estas piezas de vidrio son bastante caras ($200 USD cada una), y por eso se usan normalmente en entornos de investigación, no en laboratorios de enseñanza.

Al ensamblar el material de vidrio, es importante que la junta que conecta el matraz de destilación con el aparato esté bien sujeta: compruebe que no está suelta agarrando las piezas con los dedos (Imagen 3b). El aparato requiere un termómetro que tenga una conexión de vidrio esmerilado (Imagen 3d).

Montaje destilación recorrido corto
Imagen 3: a) Sujeción antes del montaje, b) Ajuste de la estanqueidad de la junta, c) Configuración de la destilación de recorrido corto, d) Termómetro con accesorio de vidrio esmerilado

Para más información Microscale Distillation