Técnicas de laboratorio

Hidrodestilación

Actualizado en abril 12, 2024

Tiempo de lectura estimado: 13 minutos

La hidrodestilación es un clase de destilación con arrastre de vapor aplicado generalmente para la obtención de extractos y aceites esenciales.


El origen de esta técnica se remonta a los primeros ensayos de extracción de aceites esenciales y aromas a partir de plantas aromáticas. Indicios del uso de esta técnica y del arrastre con vapor se han encontrado en ruinas en civilizaciones del medio oriente.

Como técnica de laboratorio tiene la ventaja de su sencillo y económico montaje, pero tiene como desventaja principal el daño que sufren los compuestos termosensibles que pueden estar en la matriz de extracción.

¿Que es la hidrodestilación?

La hidrodestilación es un proceso de extracción de aceites esenciales de materiales vegetales utilizando vapor y agua. El material vegetal se coloca en un alambique y se hace pasar vapor a través de él, lo que provoca la liberación de los aceites esenciales de la planta y su arrastre con el vapor. La mezcla de vapor y aceite se condensa y separa, resultando en un aceite esencial puro. Este método se utiliza comúnmente en la producción de aceites esenciales para su uso en aromaterapia, perfumería y otras aplicaciones.

Esquema general de un montaje de hidrodestilación

El esquema general de una hidrodestilación consiste en un recipiente que contienen tanto el material a ser extraído como el solvente empleado en la extracción, generalmente agua. Un sistema de calentamiento permite agregar energía al recipiente lo que incrementa la temperatura del solvente hasta alcanzar la temperatura de ebullición.

Esquema general hidrodestilación
Esquema general hidrodestilación

A medida que la temperatura del solvente aumenta, los metabolitos de interés contenidos en las células del material extraído migraran del seno del material hacia el solvente. Los componentes volátiles comenzaran a evaporarse en equilibrio con el vapor del solvente.

El vapor generado en el recipiente de extracción es conducido a través de uniones de vidrio o metal a un condensador donde el vapor pasa a fase liquida gracias al intercambio de calor con un agente refrigerante, generalmente se emplea agua corriente.

El condensado es conducido a un recipiente de almacenamiento donde la diferencia de densidades entre el aceite esencial y el líquido de extracción permite se separación. Generalmente el producto de interés es el aceite esencial, sin embargo, en el liquido que acompaña el aceite esencial es posible encontrar metabolitos con una alta afinidad al agua, este liquido recibe el nombre de hidrosol.

Consideraciones generales

En la técnica de hidrodestilación es necesario tener en cuenta algunos parámetros para asegurar una máxima extracción y la mejor calidad del aceite obtenido.

Foto de un montaje de hidrodestilación calentada con un mechero a gas
Foto de un montaje de hidrodestilación calentada con un mechero a gas

Uno de los parámetros críticos es el calentamiento. Este debe ser uniforme para evitar generar zonas calientes o hotspots que quemarían el material que se está extrayendo.

Para asegurar el calentamiento uniforme del material se pueden emplear diferentes estrategias como mantas de calentamiento, sistemas de agitación mecánicos o magnéticos y el simple movimiento del material generado por la ebullición del solvente.

Condensación en la hidrodestilación

Otro aspecto importante para tener en cuenta es la condensación de los vapores. Debido a la alta volatilidad de varios compuestos de interés es necesario que el sistema de refrigeración sea eficiente para evitar la perdida de volátiles.

Esto se puede lograr aumentando la longitud del condensador, que en el caso de montajes de laboratorio son condensadores rectos de vidrio o en el caso de aplicaciones industriales son condensadores de tubos concéntricos hechos con materiales como cobre o acero para facilitar la remoción de calor.

La capacidad de condensación también puede mejorarse aumentando el flujo de liquido de enfriamiento. En aplicaciones industriales es posible realizar el calculo de la cantidad mínima de liquido de refrigeración necesario para condensar una cantidad determinada de vapor generado en el recipiente de extracción.

A nivel laboratorio se pueden emplear sistemas cerrados de agua de refrigeración que permite la circulación de liquido a temperaturas inferiores a las del ambiente, aumentando la diferencia de temperatura y, por lo tanto, la remoción del calor del sistema.

También es posible el uso de mezclas refrigerantes y criogénicas que permiten la condensación de compuestos altamente volátiles.

Ventajas y desventajas de la hidrodestilación

La hidrodestilación tiene ventajas y desventajas. Una ventaja es su montaje sencillo, pero su principal desventaja es el posible sobrecalentamiento

A pesar de ser una técnica sencilla para la obtención de extractos y aceites esenciales de plantas aromáticas, la hidrodestilación tiene algunas limitaciones y desventajas en comparación a otros sistemas de extracción tanto a nivel laboratorio como industrial.

La principal limitación es la capacidad de extracción. El liquido que se evapora del recipiente no regresa a este, lo que hace que periódicamente sea necesario agregar liquido al sistema, lo que implica generalmente detener el proceso de calentamiento por un espacio de tiempo y la disminución de la temperatura del recipiente de extracción, siendo necesario iniciar nuevamente el proceso de calentamiento hasta alcanzar la temperatura de ebullición.

Montaje de hidrodestilación con embudo de adición
Montaje de hidrodestilación con embudo de adición en la boca izquierda, lo que permite agregar agua extra sin detener el calentamiento

Separación del aceite esencial y salting-out

Pero el agregar solvente al sistema no solo tiene impacto en el aspecto energético del proceso de extracción, sino también en la separación del aceite esencial obtenido.

A medida que se realiza la extracción, se obtendrá cada vez mas agua junto con el aceite esencial, lo que dificultará su separación final debido a la posible formación de emulsiones aceite – agua, disminuyendo así su rendimiento global.

La formación de soluciones en el producto final puede solucionarse empleando una técnica llamada Salting-out o expulsión salina, en la cual una sal inorgánica cuyos iones tengan una electronegatividad elevada se agrega a la emulsión. La interacción entre los iones salinos y el solvente puede romper la emulsión y favorecerá su separación, pero altera la calidad del hidrosol en caso de que sea de interés.

Otra alternativa es la concentración del producto a través de la evaporación del solvente, pero esto puede acarrear la perdida de volátiles, compuestos sensibles a la temperatura y de rendimiento de extracción.

Dependiendo del tipo de material a extraer, es posible la generación de espuma por un efecto llamado capa de polarización, que es producido por diferentes tipos de moléculas constituyentes de la célula vegetal, que aumentan la tensión superficial del solvente, y a su vez, genera esta espuma que dificulta la difusión del vapor y la agitación del sistema, aumentando la posibilidad de quemar el material de extracción.

Ventajas de la hidrodestilación

La sencillez del montaje de hidrodestilación es su principal ventaja. En cualquier laboratorio con un equipo modesto es posible montar una hidrodestilación sin mayor inconvenientes.

Esta ventaja hace que sea una de las técnicas mas preferidas para realizar estudios y ensayos iniciales de materiales promisorios como fuentes de extractos y aceites esenciales.

También es ampliamente utilizada como ensayo de laboratorio en cursos básicos o intermedios de química ya que permite la demostración de diversos fenómenos y procesos como extracción, transferencia de masa y calor, separación en fases por diferencia de densidades entre otros.

Además, es una técnica con un buen componente visual que le permitirá al estudiante observar fácilmente la obtención de un producto con características sensoriales, físicas y químicas que pueden captar su atención.

Desventajas de la hidrodestilación

La mayor desventaja de la hidrodestilación reside en la sencillez de su montaje. Algunos compuestos de interés en aceites esenciales y extractos son termolábiles, es decir, pueden descomponerse en presencia de temperaturas elevadas.

Manta de calentamiento en montaje de hidrodestilación, una alternativa para evitar zonas calientes
Manta de calentamiento en montaje de hidrodestilación, una alternativa para evitar zonas calientes

La mezcla de solvente y material a extraer en un único recipiente sometido a calentamiento puede degradar dichos compuestos si el calentamiento o la agitación no es uniforme, lo que puede influir negativamente en la calidad del aceite esencial obtenido.

La hidrodestilación es un proceso por lotes o batch, a nivel laboratorio o de investigación esto no supone un problema debido a las cantidades limitadas con las que se trabaja, pero a nivel industrial pueden representar una limitación al momento de plantear un proceso de producción masivo de un extracto o aceite esencial.

Se deben tener en cuenta las ventajas y desventajas de la hidrodestilación. Una ventaja es su montaje sencillo, pero su principal desventaja es el posible sobrecalentamiento al momento de elegir esta técnica de extracción para su uso en educación, investigación o industria, la mayora de las limitaciones y desventajas pueden ser solucionadas o disminuidas empleando diferentes estrategias que hacen de la hidrodestilación una técnica con mucha vigencia.

Mejoras a la hidrodestilación

La hidrodestilación puede ser mejorada introduciendo pequeños cambios a la técnica o al montaje. Uso de aparatos de Clevenger y técnicas modernas de calentamiento permiten mejorar la técnica.

Aparato de Clevenger

La primera mejora sugerida para la hidrodestilación fue en un articulo de abril de 1928 donde Joseph Franklin Clevenger propuso un novedoso aparato de vidrio consistente en un adaptador de vidrio que conducía el vapor de manera diagonal al condensador. Cuando el liquido retorna al sistema es dirigido a una sección graduada donde se almacena.

En la sección graduada el liquido y el aceite esencial se separan por decantación. Si el aceite esencial es menos denso que el agua se formará una capa en la parte superior de la sección, mientras que el hidrosol retornará por rebosamiento al recipiente de destilación.

Ilustración 2. Montaje de hidrodestilación con aparato Clevenger. A para aceites más densos que el agua. B para aceites menos densos que el agua.
Montaje de hidrodestilación con aparato Clevenger. A para aceites más densos que el agua. B para aceites menos densos que el agua.

Uso

El uso de un aparato Clevenger permite realizar extracciones mas largas pues el liquido se recircula al sistema, evitando agregar mas solvente al sistema con los inconvenientes que eso acarrea, además, es posible realizar un seguimiento a la extracción para saber en que momento se logró extraer la máxima cantidad de aceite esencial de la muestra.

Originalmente el aparato de Clevenger fue propuesto como parte de una metodología de determinación de compuestos volátiles en muestras de todo tipo, empleando solventes orgánicos para su extracción. Rápidamente se adoptó para el análisis del contenido de aceite esencial y actualmente se sigue empleando para dicho fin.

Diagramas del articulo original de Clevenger
Diagramas del articulo original de Clevenger

Clevenger en su artículo describió tanto un modelo para aceites mas ligeros que el agua (o el correspondiente solvente) y mas pesados que esta. Además, es posible encontrar en el mercado modelos de este aparato con llaves de paso que permiten extraer el aceite obtenido sin detener el proceso de extracción.

A nivel industrial es posible construir aparatos de Clevenger en acero, aluminio o cobre para aumentar la eficiencia del proceso.

Reducción de la presión en el sistema

Otra mejora a la hidrodestilación consiste en reducir la presión del sistema a través de un sistema de vacío.

Al igual que en una destilación a presión reducida, la disminución de la presión del sistema disminuye la temperatura de ebullición del solvente, haciendo la extracción menos agresiva con los compuestos volátiles.

La reducción de la presión puede aplicarse tanto en un montaje tradicional de hidrodestilación como en un montaje con aparato Clevenger, con las ventajas y desventajas de cada esquema de montaje.

Un aspecto que se debe tener en cuenta al reducir la presión es que es necesario que el sistema de refrigeración tenga una buena eficiencia para poder condensar los volátiles del sistema y que no sean arrastrados al sistema de vacío.

Esquema de montaje de hidrodestilación a presión reducida
Esquema de montaje de hidrodestilación a presión reducida

El uso de vacío en extracciones para investigación es muy regular, pero un caso distinto es su aplicación a nivel industrial, donde el coste para generar bajas presiones en un sistema es elevado y solo se emplea en aplicaciones específicas, por lo tanto, no se suele emplear como una alternativa de mejora para procesos de obtención de aceites esenciales por hidrodestilación.

Nuevas tecnologías de calentamiento

El calentamiento del recipiente de extracción donde se encuentran mezclados el solvente y el material a extraer es uno de los puntos clave en un esquema de extracción por hidrodestilación.

El desarrollo de nuevas tecnologías de calentamiento como el empleo de microondas ha permitido plantear nuevos esquemas de extracción con mayor eficiencia tanto en rendimiento como en la calidad de los extractos obtenidos.

Actualmente el uso de microondas en la extracción de aceites esenciales ha tomado fuerza en muchos laboratorios de investigación gracias a sus ventajas como el calentamiento uniforme, constante y veloz de la muestra, contribuye el rompimiento celular, liberando metabolitos de interés desde el interior de las células.

Esquema de montaje de hidrodestilación a presión reducida (2)
Esquema de montaje de hidrodestilación a presión reducida (2)

Se pueden encontrar una gran cantidad de artículos científicos donde se ha combinado la hidrodestilación con calentamiento a través de microondas, reportando buenos resultados en comparación a métodos tradicionales de calentamiento para la obtención de aceites esenciales en términos de rendimiento, perfiles de concentración de volátiles, ahorro de tiempo de extracción y energía entre otros.

Aplicaciones industriales

En la industria de obtención de aceites esenciales aun no se ha implementado el calentamiento con microondas debido al costo inicial, que elevaría el precio del aceite esencial obtenido, dificultando su comercialización.

Es posible generar esquemas de extracción que combinen varias alternativas de mejora para la técnica de hidrodestilación, combinar el uso de aparatos de Clevenger con calentamiento por microondas y el uso de bajas presiones para aumentar la eficiencia de extracción, aunque es necesario tener en cuenta las ventajas y desventajas de cada tecnología, así como el costo – beneficio de la implementación de estos esquemas de extracción mejorados.

  1. Clevenger, J. F. (1928), Apparatus for the determination of volatile oil. J. Pharm. Sci., 17: 345-349. doi:10.1002/jps.3080170407
  2. Kusuma, Heri & Taufik, Kusuma & Rohadi, Imam & Daniswara, Edwin & Altway, Ali & Mahfud, Mahfud. (2017). Preliminary Study: Comparison of Kinetic Models of Oil Extraction from Vetiver (Vetiveria Zizanioides) by Microwave Hydrodistillation. Korean Chemical Engineering Research. 55. 574-577. 10.9713/kcer.2017.55.4.574.

Para más información Hydrodistillation – ScienceDirect.com

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APA: (2019-10-17). Hidrodestilación. Recuperado de https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/hidrodestilacion/

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Vancouver: . Hidrodestilación. [Internet]. 2019-10-17 [citado 2024-04-17]. Disponible en: https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/hidrodestilacion/.

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