Pérdidas en la cristalización
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Se debe esperar una pérdida de recuperación al realizar una cristalización. Aunque hay formas de maximizar el rendimiento de los cristales, siempre se perderá una parte del compuesto deseado. Las razones de esto son tanto inherentes al diseño del proceso como mecánicas.
La inevitable pérdida de recuperación
Como se ha comentado anteriormente, una parte del compuesto de interés permanecerá disuelta en el licor madre y se filtrará. La figura 1 muestra la filtración por succión para recuperar el benceno (un sólido amarillo) que había sido cristalizado del etanol. En la figura 1c se aprecia que el filtrado también es amarillo (el líquido que ha pasado por el papel de filtro), lo que hace evidente que algo de benzil quedó disuelto en el disolvente. Otra prueba de que siempre se pierde algo de compuesto en el licor madre puede verse cuando el disolvente se evapora por goteo en la cristalería o en la mesa de trabajo, revelando el sólido residual (Figura 2a+b).
La pérdida de material sólido también puede observarse con cada manipulación del sólido. Sólo la mayor parte de los cristales puede rasparse delicadamente de la cristalería, el embudo de Buchner y el papel de filtro, y siempre quedará un residuo (Figura 2c).
Uso de disolventes fríos
Cuando hay una pérdida de rendimiento tan evidente por el sólido que se adhiere a la cristalería, puede parecer prudente utilizar disolvente para enjuagar el sólido adicional de los matraces. En efecto, se recomiendan algunos enjuagues con disolvente frío, pero no se recomienda utilizar disolvente en exceso en un intento de recuperar cada gránulo de sólido. Cuanto más disolvente se utilice, más compuesto se disolverá en el licor madre frío, disminuyendo el rendimiento. La pérdida de material debido a los residuos en la cristalería es un aspecto desafortunado, pero aceptado, de esta técnica.
Demostración de las pérdidas
Para demostrar la pérdida de rendimiento con la cristalización, se cristalizaron varias muestras puras de acetanilida y benzil. El uso de muestras puras permitió que cualquier pérdida de material se debiera únicamente a la solubilidad en el licor madre y a la adhesión a la cristalería, y no por la exclusión de impurezas, que también tienen masa. A partir de muchos ensayos de cristalización de acetanilida a partir de agua caliente utilizando diferentes escalas (entre 0,5 g – 1,5 g cada vez), las recuperaciones fueron sorprendentemente consistentes, entre el 60-65% (Figura 3).
En muchos ensayos de cristalización de benzil a partir de etanol caliente utilizando diferentes escalas (entre 0,5 g – 4,5 g cada vez), las recuperaciones fueron también bastante consistentes, entre el 87-92% (el benzil es el sólido amarillo en la Figura 1). En todas las situaciones, la recuperación del sólido nunca fue del 100%. Además, la recuperación típica de los dos sistemas era diferente, y la explicación más lógica es que había un mayor porcentaje de compuesto perdido en el licor madre con la acetanilida que con el benzil.
Es habitual que los nuevos estudiantes de química orgánica se sientan decepcionados por un bajo rendimiento (cualquier cosa inferior al 95%) y se preocupen de que, de alguna manera, sea culpa suya. Los estudiantes suelen citar el “error del usuario” como causa principal de la pérdida de rendimiento en cualquier proceso. Aunque derramar el sólido en la mesa de trabajo o añadir demasiado disolvente comprometerá el rendimiento, la modesta recuperación de acetanilida en esta sección debería demostrar que a veces los bajos rendimientos son inherentes al proceso y al disolvente elegido.
Para más información The Unavoidable Loss of Recovery
