Cristalización con disolventes diferentes al agua

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En este artículo se describen algunas diferencias clave entre una cristalización con agua y otra con disolventes orgánicos volátiles.

Disolventes como etanol, metanol, acetato de etilo y hexanos

Disolventes como etanol, metanol, acetato de etilo y hexanos son inflamables y tienen una volatilidad moderada, por lo que estos disolventes requieren algunos enfoques diferentes que cuando se utiliza el agua como disolvente de cristalización.


Figura 1: a) Placa calefactora puesta a bajo nivel (para el etanol), b+c) Adición de disolvente mediante pipeta, d) Cristalización sobre unas toallas de papel para favorecer el enfriamiento lento.
Figura 1: a) Placa calefactora puesta a bajo nivel (para el etanol), b+c) Adición de disolvente mediante pipeta, d) Cristalización sobre unas toallas de papel para favorecer el enfriamiento lento.

Aunque un baño de vapor es la fuente de calor preferida para estos disolventes, si se opta por utilizar una placa caliente es esencial que se tenga en cuenta lo siguiente:

  • Mantenga la placa caliente a un nivel bajo (Figura 1a) y controle la temperatura del disolvente con un termómetro, asegurándose de esperar pacientemente a que el disolvente llegue a hervir en lugar de «subir» el calor.
  • Utilice la placa de calentamiento en una campana de humos para evitar que se forme una «manta» de vapores de disolvente alrededor de la placa, que pueden inflamarse.
  • Vigile la placa de calentamiento todo el tiempo mientras se calienta el disolvente.

Puede ser más controlable utilizar una pipeta para transferir porciones de disolvente caliente al sólido en lugar de verterlo (Figura 1b+c). El vertido tiene una mayor posibilidad de derrame, y si el disolvente gotea sobre la superficie de la placa caliente, tiene el potencial de inflamarse. Dado que el disolvente tiende a enfriarse en una pipeta, hay que tener cuidado de asegurarse de que la solución vuelve a hervir antes de añadir más disolvente.

Todos los disolventes orgánicos tienen menor capacidad calorífica que el agua, por lo que tienden a enfriarse más rápidamente. Asegúrese de colocar la muestra en enfriamiento sobre varias toallas de papel para favorecer una cristalización lenta (Figura 1d).


Éter dietílico, acetona y éter de petróleo (de bajo punto de ebullición)

El éter dietílico, la acetona y el éter de petróleo de bajo punto de ebullición son inflamables y muy volátiles, por lo que requieren más consideraciones que cuando se utiliza agua u otros disolventes orgánicos como disolvente de cristalización.

Figura 2: a) Colocación de un matraz sobre el baño de vapor, b) Adición de disolvente con una pipeta, c) Ebullición vigorosa inevitable, d) Utilización de un vaso invertido durante la cristalización.
Figura 2: a) Colocación de un matraz sobre el baño de vapor, b) Adición de disolvente con una pipeta, c) Ebullición vigorosa inevitable, d) Utilización de un vaso invertido durante la cristalización.
  • Como estos disolventes tienen puntos de ebullición muy bajos, DEBEN calentarse con un baño de vapor (Figura 2a), no con una placa caliente, o puede producirse una ignición en la superficie de la placa caliente.
  • El vapor es mucho más caliente de lo necesario para llevar a ebullición estos disolventes, por lo que hay que vigilarlos de cerca durante el calentamiento. Para evitar una ebullición demasiado vigorosa, puede ser necesario levantar periódicamente los matraces del baño de vapor, o simplemente mantenerlos suspendidos sobre el baño de vapor (figura 2a) en lugar de apoyarlos directamente sobre el baño (figura 2c). Para controlar la ebullición, la tasa de vapor también debe reducirse.
  • El uso de una pipeta Pasteur con disolvente caliente es poco práctico con disolventes muy volátiles, ya que el líquido goteará sin duda por el extremo de la pipeta antes de poder ser suministrado. En lugar de calentar el disolvente de antemano, simplemente añada disolvente frío al sólido con la pipeta cada vez (Figura 2b), y luego asegúrese de dejar que cada porción llegue a hervir antes de añadir más.
  • El líquido puede gotear por la punta de una pipeta incluso cuando se dispensa disolvente frío, lo que ocurre cuando el disolvente se evapora en el espacio de cabeza de la pipeta, y el vapor adicional hace que la presión del espacio de cabeza supere la presión atmosférica. Para evitar que una pipeta gotee, retire y expulse el disolvente en la pipeta varias veces. Una vez que el espacio de cabeza esté saturado de vapores de disolvente, la pipeta ya no goteará.
  • Estos disolventes hierven tan fácilmente que es posible que se vaporicen tan rápidamente como se añada una nueva porción de disolvente (la figura 2c muestra una ebullición vigorosa). Puede parecer que se sigue añadiendo disolvente y que no se llega a ninguna parte con las adiciones. Es importante estar atento al volumen de disolvente en el matraz y, si las adiciones parecen «desaparecer» rápidamente, elevar el matraz por encima del baño de vapor o bajar el vapor para moderar el ritmo de calentamiento.
  • Como estos disolventes no están mucho más calientes que la temperatura ambiente al hervir, se enfriarán muy rápidamente. Por ello, puede ser útil cubrir el matraz con un vaso de precipitados invertido para crear una atmósfera aislante, además de colocar el matraz de enfriamiento sobre varias toallas de papel (Figura 2d).

Para más informacion Using Solvents Other Than Water

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