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Bomba de Schlenk

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La bomba de Schlenk se diferencia de otros instrumentales desarrollados por Schlenk porque solo tiene una apertura controlada por una llave de tornillo.

Descripción

Un balón o matraz «bomba» es una subclase del matraz Schlenk que incluye todos los matrazes que tienen una sola abertura a la que se accede abriendo una válvula de tapón de teflón.

Este diseño permite que una bomba Schlenk sea sellada más completamente que un matraz Schlenk estándar, incluso si su septo o tapa de vidrio está conectado. Las bombas de Schlenk incluyen formas estructuralmente sólidas como fondos redondos y tubos de paredes pesadas.

Los balones de Schlenk se utilizan a menudo para llevar a cabo reacciones a elevadas presiones y temperaturas como un sistema cerrado. Además, todas las bombas de Schlenk están diseñadas para soportar el diferencial de presión creado por la antecámara cuando se bombean disolventes a una guantera.

Usos de la bomba de Schlenk

En la práctica, las bombas de Schlenk pueden realizar muchas de las funciones de un matraz de Schlenk estándar. Incluso cuando la abertura se utiliza para ajustar una bomba a un colector, el tapón se puede quitar para añadir o quitar material de la bomba.

Sin embargo, en algunas situaciones, las bombas de Schlenk son menos convenientes que los frascos estándar de Schlenk: carecen de una junta de vidrio esmerilado accesible para acoplar aparatos adicionales; la abertura que proporcionan las válvulas de los tapones puede ser de difícil acceso con una espátula, y puede ser mucho más sencillo trabajar con un tabique diseñado para encajar una junta de vidrio esmerilado que con un tapón de teflón.

El nombre de «bomba» se aplica a menudo a los contenedores utilizados bajo presión, como el calorímetro de una bomba. Si bien el vidrio no iguala el índice de presión y la resistencia mecánica de la mayoría de los recipientes metálicos, tiene varias ventajas.

El vidrio permite la inspección visual de una reacción en curso, es inerte a una amplia gama de condiciones y sustratos de reacción, es generalmente más compatible con los vidrios comunes de laboratorio y es más fácil de limpiar y comprobar su limpieza.

Para más información Schlenk Tube Technique

Como citar este artículo:

APA: (2019-04-29). Bomba de Schlenk. Recuperado de https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/bomba-de-schlenk/

ACS: . Bomba de Schlenk. https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/bomba-de-schlenk/. Fecha de consulta 2025-06-19.

IEEE: , "Bomba de Schlenk," https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/bomba-de-schlenk/, fecha de consulta 2025-06-19.

Vancouver: . Bomba de Schlenk. [Internet]. 2019-04-29 [citado 2025-06-19]. Disponible en: https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/bomba-de-schlenk/.

MLA: . "Bomba de Schlenk." https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/bomba-de-schlenk/. 2019-04-29. Web.

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Material de laboratorio

Balón de Schlenk

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Balón de Schlenk, también llamado matraz de Schlenk, es un recipiente de fondo redondo o forma de pera con una junta esmerilada en la parte superior y un brazo lateral de menor diámetro con una llave de paso de vidrio o teflón. ¿Que es un balón de Schlenk? Un matraz, balón de Schlenk, o tubo…

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Línea de Schlenk

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La línea de Schlenk hace parte de los equipos de laboratorio desarrollados por Wilhelm Johann Schlenk, químico alemán, a inicios del siglo XX para sus investigaciones en química organometálica

Línea de Schlenk

La línea de Schlenk (también llamado colector de gas al vacío) es un aparato químico de uso común desarrollado por Wilhelm Schlenk. Consiste en un colector doble con varios puertos. Un colector está conectado a una fuente de gas inerte purificado, mientras que el otro está conectado a una bomba de vacío.

La línea de gas inerte se ventila a través de un burbujeador de aceite, mientras que los vapores de disolvente y los productos de reacción gaseosa se evita que contaminen la bomba de vacío mediante una trampa fría de nitrógeno líquido o hielo seco/acetona.

Llaves de paso especiales o grifos de teflón permiten seleccionar el vacío o el gas inerte sin necesidad de colocar la muestra en una línea separada.

  • Configuración del colector de vacío/gas: 1 entrada de gas inerte, 2 salida de gas inerte (al burbujeador), 3 vacío (a las trampas frías) 4 línea de reacción, 5 grifo de teflón al gas, 6 grifo de teflón al vacío
  • Configuración del colector de vacío/gas: 1 entrada de gas inerte, 2 salida de gas inerte (al burbujeador), 3 vacío (a las trampas frías), 4 línea de reacción, 5 llave de paso oblicua doble (es decir, un grifo de vidrio con 2 «canales/líneas» paralelos separados que corren en diagonal al eje del grifo)
  • Una suspensión amarilla se filtra a través de un embudo de vidrio sinterizado en otro frasco de Schlenk en condiciones de ausencia de aire.
  • Los dos reactivos para una reacción de aldol se preparan en frascos adyacentes, listos para que uno se transfiera al otro mientras se mantienen las condiciones de ausencia de aire.

Las líneas de Schlenk son útiles para manipular con seguridad y éxito los compuestos sensibles a la humedad y al aire. El vacío también se utiliza a menudo para eliminar los últimos restos de disolvente de una muestra. Los colectores de vacío y de gas suelen tener muchos puertos y líneas, y con cuidado es posible que se realicen varias reacciones u operaciones simultáneamente.

Cuando los reactivos son muy susceptibles a la oxidación, los rastros de oxígeno pueden plantear un problema. Entonces, para eliminar el oxígeno por debajo del nivel de ppm, es necesario purificar el gas inerte haciéndolo pasar a través de un catalizador de desoxigenación, que suele ser una columna de óxido de cobre(I) o de manganeso(II), que reacciona con las trazas de oxígeno presentes en el gas inerte.

Técnicas de uso de la linea de Schlenk

Las principales técnicas asociadas con el uso de una línea de Schlenk incluyen:

  • adiciones de contraflujo, donde se añaden reactivos estables al aire en el recipiente de reacción contra un flujo de gas inerte;
  • el uso de jeringas y septos de goma para transferir líquidos y soluciones;
  • transferencia de cánula, donde los líquidos o soluciones de reactivos sensibles al aire se transfieren entre diferentes vasos tapados con septos usando un tubo largo y delgado conocido como cánula. El flujo de líquido es soportado por el vacío o la presión del gas inerte.

Los objetos de vidrio suelen estar unidos por juntas de vidrio esmerilado bien ajustadas y engrasadas. Se pueden usar tubos de vidrio con juntas de vidrio esmerilado para ajustar la orientación de varios vasos.

La filtración en condiciones inertes plantea un desafío especial que se suele abordar con material de vidrio especializado. Un filtro Schlenk consiste en un embudo de vidrio sinterizado con juntas y llaves de paso.

Al colocar el embudo pre-secado y el matraz receptor en el matraz de reacción contra un flujo de nitrógeno, invirtiendo cuidadosamente el montaje y encendiendo el vacío adecuadamente, la filtración puede lograrse con una exposición mínima al aire.

Peligros

Los principales peligros asociados con el uso de una línea de Schlenk son los riesgos de una implosión o explosión. Una implosión puede ocurrir debido al uso del vacío y a los defectos del aparato de vidrio.

Una explosión puede ocurrir debido al uso común de nitrógeno líquido en la trampa fría, usada para proteger la bomba de vacío de los disolventes. Si se permite que una cantidad razonable de aire entre en la línea de Schlenk, el oxígeno líquido puede condensarse en la trampa fría como un líquido azul pálido. Puede producirse una explosión debido a la reacción del oxígeno líquido con cualquier compuesto orgánico también en la trampa.

Para más información The Schlenk Line Survival Guide

Como citar este artículo:

APA: (2019-04-15). Línea de Schlenk. Recuperado de https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/linea-de-schlenk/

ACS: . Línea de Schlenk. https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/linea-de-schlenk/. Fecha de consulta 2025-06-19.

IEEE: , "Línea de Schlenk," https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/linea-de-schlenk/, fecha de consulta 2025-06-19.

Vancouver: . Línea de Schlenk. [Internet]. 2019-04-15 [citado 2025-06-19]. Disponible en: https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/linea-de-schlenk/.

MLA: . "Línea de Schlenk." https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/linea-de-schlenk/. 2019-04-15. Web.

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Material de laboratorio

Triángulo de Perkin

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El triángulo de Perkin es un aparato especializado para la destilación de materiales sensibles al aire. Recibe su nombre de William Henry Perkin Jr., cuyo diseño tenía una forma aproximadamente triangular. El diagrama muestra una versión más moderna, en la que los grifos de vidrio han sido reemplazados por grifos de teflón más herméticos.

Historia del triángulo de Perkin

Uno de estos aspirantes a químico en 1880 fue William Henry Perkin – hijo del más famoso William Henry Perkin (1838-1907) quien a la edad de 18 años sintetizó accidentalmente el impresionante tinte púrpura que llamó «malva», y estableció un negocio en el Reino Unido para explotar su descubrimiento.

William Henry Jr. fue el mayor de los tres hijos de Perkin, todos los cuales se convirtieron en químicos. Habiendo estudiado con Edward Frankland, vino a Alemania para trabajar con uno de los grandes nombres de la época, Johannes Wislicenus, uno de los primeros en adoptar la teoría estructural de la química que sostenía que la conectividad era la clave para la comprensión química. 

Químico orgánico inglés, 1860-1929. Sintetizó una serie de productos naturales, y conmemoró en el triángulo de Perkin para la destilación al vacío
William Henry Perkin, Jr. Químico orgánico inglés, 1860-1929. Sintetizó una serie de productos naturales, y conmemoró en el triángulo de Perkin para la destilación al vacío

Perkin conoce a Thorne

Al llegar a Warzburg, Perkin habría conocido a un londinense un poco mayor que él, Leonard Temple Thorne, que también había pasado por el laboratorio de Frankland. Thorne trabajaba en las reacciones de condensación, química que a menudo conducía a productos frágiles que no se purificaban fácilmente por destilación.

Thorne había recurrido por tanto a un nuevo método: la destilación al vacío, una idea revolucionaria en aquel momento. Al reducir el punto de ebullición, amplió enormemente la variedad de las moléculas que podían ser purificadas. Sin embargo, la recogida de diferentes fracciones de destilación presentaba un problema, ya que cambiar el matraz receptor significaba romper el vacío y detener la destilación. Uno de los métodos preferidos de la época era utilizar un soporte giratorio de tubos de ensayo, encerrado en un desecador de vacío modificado, que podía girarse para recoger cada fracción. Funcionaba, pero sólo permitía recoger pequeñas fracciones.

Leonard Temple Thorne, verdadero inventor del triángulo
Leonard Temple Thorne, verdadero inventor del triángulo

El enfoque de Thorne era bastante diferente. Las fracciones se recogían en un embudo de adición con presión, los tubos laterales dispuestos en un triángulo y equipados con llaves de paso, de modo que el matraz receptor, fijado en la parte inferior, pudiera ser aislado de la destilación sin interrupción. La belleza del triángulo de Thorne era que podía aplicarse a reacciones incluso en la mayor de las escalas. Y, como señaló en su documento de 1883, también podía utilizarse para aislar productos sensibles al aire – las principales razones por las que todavía se utiliza hoy en día, en forma modificada.

Perkin sigue su camino

Después de obtener su doctorado en 1882, Perkin fue al grupo de Adolf Baeyer en Munich, que atrajo a las mejores mentes jóvenes de Alemania. Su tarea inicial implicaba muchas destilaciones, y es probable que usara el dispositivo de Thorne en su trabajo. Pronto supervisó a los estudiantes, y siguió su corazonada de que era posible hacer anillos de 3 y 4 miembros, a pesar de que sus colegas le advirtieron que haría el ridículo. Perkin tenía triunfalmente razón, y después de breves períodos en Manchester y en el Heriot-Watt College de Edimburgo, se convirtió en profesor de química en Manchester, donde pronto construyó una formidable escuela de síntesis de productos naturales. A esto le siguió su nombramiento como Profesor Waynflete de Química en Oxford. A pesar de las pesadas responsabilidades administrativas, que él odiaba, seguía trabajando en el banco por las tardes, con el triángulo de Thorne – ahora marca registrada de Perkin – listo para las destilaciones.

El camino de Thorne

¿Y qué fue de Thorne? Volvió al Reino Unido en 1881 donde se convirtió en el asistente de Perkin padre en su laboratorio de Surrey. En 1886, Thorne se unió a la Compañía de Oxígeno de Brin, proveedor de aire líquido a William Ramsay en su búsqueda de los gases nobles más pesados. Más tarde trabajó para Garton Hill, un proveedor de ingredientes para la elaboración de cerveza.

Thorne siguió siendo aficionado a su tiempo en Alemania y fue un miembro activo de la Sociedad Británica Goethe, dedicando mucho tiempo a la promoción de las relaciones anglo-alemanas a lo largo de los años 20 y principios de los 30. Uno puede imaginar su tristeza por el hecho de que los intercambios académicos y culturales en los que él y sus contemporáneos habían participado habían hecho tan poco para detener las mareas de la historia. Mientras tanto su invento sería asociado para siempre, al menos en Inglaterra, con la familia Perkin. En Alemania, mientras tanto, el dispositivo se conoció como el adaptador Anschütz-Thiele.

Descripción del triangulo de Perkin

Algunos compuestos tienen altos puntos de ebullición y son sensibles al aire. Se puede utilizar un simple sistema de destilación al vacío, en el que el vacío se sustituye por un gas inerte una vez completada la destilación. Sin embargo, este sistema es menos satisfactorio si se desea recoger fracciones a una presión reducida. Para ello, se puede añadir un adaptador «pig» al final del condensador, o para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede utilizar un aparato de triángulo Perkin.

El triángulo de Perkin utiliza una serie de grifos de vidrio o de teflón para permitir que las fracciones se aíslen del resto del alambique, sin que el cuerpo principal de la destilación sea retirado del vacío o de la fuente de calor, para que el reflujo pueda continuar. Para ello, la muestra se aísla primero del vacío por medio de los grifos. El vacío sobre la muestra se sustituye entonces por un gas inerte como el nitrógeno o el argón. El recipiente de recolección o el receptor todavía puede ser retirado y tapado. Finalmente, se puede añadir un nuevo recipiente de recogida al sistema, evacuarlo y conectarlo de nuevo al sistema de destilación a través de los grifos para recoger la siguiente fracción. El proceso se repite hasta que se hayan recogido todas las fracciones.

En el asombroso libro de Avery Morton "Laboratory Technique in Organic Synthesis", el receptor de tipo triangular se atribuye a Thorne
En el asombroso libro de Avery Morton «Laboratory Technique in Organic Synthesis», el receptor de tipo triangular se atribuye a Thorne

Secado de disolventes

Un triángulo de Perkin es también un dispositivo conveniente para el secado de disolventes. Se puede dejar que el disolvente refluya sobre un agente secante alojado en el pote de la destilería (mostrado como 2 en la figura) durante un tiempo adecuado para secar el disolvente. El grifo colector (mostrado como 5 en la figura) puede abrirse para recoger el disolvente en un matraz Schlenk para su almacenamiento. Dependiendo del punto de ebullición del disolvente, se puede aplicar un vacío.

Uso del triángulo de Perkin en destilación

Esquema de una destilación empleando un triángulo de Perkin
Esquema de una destilación empleando un triángulo de Perkin

Una configuración de destilación del triángulo de Perkin

  1. Barra agitadora/gránulos anti-bumping
  2. Balón de destilación
  3. Columna de fraccionamiento, preferiblemente con camisa de vacío aislada
  4. Termómetro
  5. Grifo de teflón 1, grifo recolector de destilados
  6. Dedo frío
  7. Salida de agua de refrigeración
  8. Entrada de agua de refrigeración
  9. Tapón de teflón 2, aún tapón de aislamiento
  10. Entrada de vacío/gas
  11. Grifo de teflón 3, grifo de aislamiento de destilados
  12. Balón receptor

Para más información Classic Kit: ‘Perkin’s’ triangle

Como citar este artículo:

APA: (2019-04-08). Triángulo de Perkin. Recuperado de https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/triangulo-de-perkin/

ACS: . Triángulo de Perkin. https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/triangulo-de-perkin/. Fecha de consulta 2025-06-19.

IEEE: , "Triángulo de Perkin," https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/triangulo-de-perkin/, fecha de consulta 2025-06-19.

Vancouver: . Triángulo de Perkin. [Internet]. 2019-04-08 [citado 2025-06-19]. Disponible en: https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/triangulo-de-perkin/.

MLA: . "Triángulo de Perkin." https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/triangulo-de-perkin/. 2019-04-08. Web.

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Termómetro de Beckmann

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El termómetro de Beckman fue desarrollado por el químico alemán Ernst Otto Beckmann para medir las pequeñas diferencias en las temperaturas de fusión y ebullición que se presentan debido a las propiedades coligativas de las soluciones.

Un termómetro de Beckmann es un dispositivo utilizado para medir pequeñas diferencias de temperatura, pero no los valores absolutos de temperatura. Fue inventado por Ernst Otto Beckmann (1853 – 1923), un químico alemán, para sus mediciones de las propiedades coligativas en 1905. Hoy en día su uso ha sido ampliamente reemplazado por los termómetros electrónicos.

Descripción del termómetro de Beckmann

La longitud de un termómetro Beckmann es generalmente de 40 a 50 cm. La escala de temperatura típicamente cubre unos 5 °C y se divide en centésimas de grado. Con una lupa es posible estimar los cambios de temperatura en 0,001 °C. La peculiaridad del diseño del termómetro de Beckmann es un depósito (R en el diagrama) en el extremo superior del tubo, mediante el cual la cantidad de mercurio en el bulbo puede aumentarse o disminuirse, de modo que el instrumento puede configurarse para medir las diferencias de temperatura a valores de temperatura altos o bajos. Por el contrario, el rango de un termómetro típico de mercurio en vidrio es fijo, siendo fijado por las marcas de calibración grabadas en el vidrio o las marcas de la escala impresa.

Termómetro de Beckmann; (R) Embalse; (B) Curva
Termómetro de Beckmann; (R) Embalse; (B) Curva

Calibración

Al ajustar el termómetro, debe dejarse una cantidad suficiente de mercurio en el bulbo y el tallo para dar lecturas entre las temperaturas requeridas. Primero, el termómetro se invierte y se golpea suavemente para que el mercurio del depósito se aloje en la curva (B) del extremo de la varilla. Luego, el bulbo se calienta hasta que el mercurio del tallo se une al mercurio del depósito. El termómetro se coloca entonces en una bañera uno o dos grados por encima del límite superior de las temperaturas a medir.

Se golpea suavemente el extremo superior del tubo con el dedo, y el mercurio suspendido en la parte superior del depósito se sacudirá hacia abajo, separándolo así de la rosca en la curva (B). El termómetro se ajustará entonces para las lecturas entre las temperaturas requeridas.

Para más información «Modifikation des Thermometers für die bestimmung von Molekulargewichten und kleinen Temperaturdifferenzen»

Como citar este artículo:

APA: (2019-04-01). Termómetro de Beckmann. Recuperado de https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/termometro-de-beckmann/

ACS: . Termómetro de Beckmann. https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/termometro-de-beckmann/. Fecha de consulta 2025-06-19.

IEEE: , "Termómetro de Beckmann," https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/termometro-de-beckmann/, fecha de consulta 2025-06-19.

Vancouver: . Termómetro de Beckmann. [Internet]. 2019-04-01 [citado 2025-06-19]. Disponible en: https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/termometro-de-beckmann/.

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Generador de Kipp

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El aparato de Kipp, también llamado generador Kipp o generador de Kipp, es un aparato diseñado para la preparación de pequeños volúmenes de gases. Fue inventado alrededor de 1844 por el farmacéutico holandés Petrus Jacobus Kipp y se utilizó ampliamente en laboratorios químicos y para demostraciones en escuelas hasta la segunda mitad del siglo XX.

Más tarde dejó de utilizarse, al menos en los laboratorios, porque la mayoría de los gases estaban disponibles en pequeños cilindros de gas. Estos gases industriales son mucho más puros y secos que los que se obtienen inicialmente de un aparato de Kipp sin más procesamiento.

Diseño de un generador de Kipp

El aparato suele ser de vidrio, o a veces de polietileno, y consta de tres cámaras apiladas verticalmente, que se asemejan aproximadamente a un muñeco de nieve. La cámara superior se extiende hacia abajo como un tubo que pasa a través de la cámara media a la cámara inferior. No hay un camino directo entre las cámaras media y superior, pero la cámara media está separada de la cámara inferior por una placa de retención, como un trozo cónico de vidrio con pequeños agujeros, que permite el paso de líquido y gas. El material sólido (por ejemplo, sulfuro de hierro) se coloca en la cámara intermedia en grumos lo suficientemente grandes como para evitar que caiga a través de la placa de retención.

Un dibujo lineal que muestra el diseño general de un generador Kipp. El zinc va en el depósito de gas y se evita que caiga en la base inferior por el trozo cónico de vidrio con los pequeños agujeros (el separador interior)
Un dibujo lineal que muestra el diseño general de un generador Kipp. El zinc va en el depósito de gas y se evita que caiga en la base inferior por el trozo cónico de vidrio con los pequeños agujeros (el separador interior)

El líquido, como un ácido, se vierte en la cámara superior. Aunque el ácido puede fluir libremente a través del tubo hacia la cámara inferior, la presión del gas contenido encima de ella impide que se eleve allí, y sólo puede salir del aparato por una llave de paso cerca de la parte superior de la cámara media. Esta llave de paso puede abrirse, inicialmente para permitir que el aire salga del aparato, permitiendo que el líquido de la cámara inferior suba a través de la placa de retención a la cámara media y reaccione con el material sólido.

A partir de esta reacción se desarrolla el gas, que puede ser extraído a través de la llave de paso según se desee. Cuando la llave de paso se cierra, la presión del gas evolucionado en la cámara media se eleva y empuja el ácido de vuelta a la cámara inferior, hasta que ya no está en contacto con el material sólido. En ese momento la reacción química se detiene, hasta que la llave de paso se abre de nuevo y se extrae más gas.

Los generadores Kipp sólo funcionan correctamente de la manera descrita si el material sólido es insoluble en el ácido, ya que de lo contrario el material disuelto continuaría desarrollando gas incluso después de que el nivel cayera. El gas producido a menudo requiere una mayor purificación y/o secado, debido al contenido de vapor de agua y posiblemente de niebla si la reacción es vigorosa.

Tratamiento de los gases generados

El gas preparado suele ser impuro, contaminado con el fino aerosol de los reactivos y el vapor de agua. Puede ser necesario filtrar, lavar y secar los gases antes de su uso.

El hidrógeno puede lavarse de sulfano, arsina y oxígeno con el subsiguiente burbujeo a través de soluciones de acetato de plomo, nitrato de plata y ácido pirogálico alcalino.

Los gases ácidos (por ejemplo, el sulfuro de hidrógeno, el cloruro de hidrógeno, el dióxido de azufre) pueden secarse con ácido sulfúrico concentrado o con pentóxido de fósforo. Los gases básicos (por ejemplo, el amoníaco) pueden secarse con óxido de calcio, hidróxido de sodio o cal sodada.

La eliminación de los gases puede hacerse quemando los inflamables (monóxido de carbono, hidrógeno, hidrocarburos), absorbiéndolos en agua (amoníaco, sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, cloro) o reaccionando con un reactivo adecuado.

Variantes del generador de Kipp

Existen muchas variantes del aparato de producción de gas. Algunas son adecuadas para la producción de grandes cantidades de gases (Gay-Lussac y Verkhovsky), otras para cantidades más pequeñas (Kiryushkin, tubo en U).

La lámpara de Döbereiner es un pequeño aparato de Kipp modificado para la producción de hidrógeno. El hidrógeno es conducido sobre un catalizador de esponja de platino, donde reacciona con el oxígeno del aire, calienta el catalizador y se enciende a partir de él, produciendo una suave llama. Se comercializó para encender fuegos y tuberías. Se dice que en la década de 1820 se vendieron más de un millón de «polvorines» («Feuerzeug»).

Uso de un generador de Kipp

Un generador Kipp de 40 cm de altura siendo llenado con trozos de zinc.
Un generador Kipp de 40 cm de altura siendo llenado con trozos de zinc.
Utilizar una varilla de vidrio para posicionar el zinc de manera uniforme alrededor del separador interno en forma de cono
Utilizar una varilla de vidrio para posicionar el zinc de manera uniforme alrededor del separador interno en forma de cono
El depósito de ácido contendrá eventualmente el ácido utilizado en la reacción. Observa que el largo tubo de vidrio pasa por el centro del separador interno y entregará el ácido directamente a la cámara base inferior. (Ver el dibujo de la línea arriba).
El depósito de ácido contendrá eventualmente el ácido utilizado en la reacción. Observa que el largo tubo de vidrio pasa por el centro del separador interno y entregará el ácido directamente a la cámara base inferior.
Posicionamiento del reservorio de ácido del generador de Kipp
Posicionamiento del reservorio de ácido del generador de Kipp
A continuación, se añade el ácido en el reservorio (en este caso ácido clorhídrico 1 M). El depósito de gas (la cámara media) es un sistema cerrado y la presión del aire evita que el ácido drene hacia la base. En este punto el ácido y el zinc no han entrado en contacto.
A continuación, se añade el ácido en el reservorio (en este caso ácido clorhídrico 1 M). El depósito de gas (la cámara media) es un sistema cerrado y la presión del aire evita que el ácido drene hacia la base. En este punto el ácido y el zinc no han entrado en contacto.
Quitar la pinza que impide la salida del gas del sistema (generalmente es una pinza de Mohr) y el aire se precipita fuera del tubo de gas permitiendo que el ácido se drene desde el depósito superior (de ácido) a la cámara base.
Quitar la pinza que impide la salida del gas del sistema (generalmente es una pinza de Mohr) y el aire se precipita fuera del tubo de gas permitiendo que el ácido se drene desde el depósito superior (de ácido) a la cámara base.
Estos dos dibujos explican el mecanismo de funcionamiento. Debido a que la pinza es removida, el gas sale a chorros del tubo de gas. Esto permite que el ácido drene desde el depósito de ácido hasta la cámara base. El nivel de ácido sube en la cámara base y (derecha) eventualmente comienza a pasar a través de los agujeros del separador interno donde reacciona con el zinc. Ahora se está generando hidrógeno y comenzará a salir del tubo de gas. (El depósito de gas contenía inicialmente aire que es rápidamente desplazado por el hidrógeno).
Estos dos dibujos explican el mecanismo de funcionamiento. Debido a que la pinza es removida, el gas sale a chorros del tubo de gas. Esto permite que el ácido drene desde el depósito de ácido hasta la cámara base. El nivel de ácido sube en la cámara base y (derecha) eventualmente comienza a pasar a través de los agujeros del separador interno donde reacciona con el zinc. Ahora se está generando hidrógeno y comenzará a salir del tubo de gas. (El depósito de gas contenía inicialmente aire que es rápidamente desplazado por el hidrógeno).
Al sujetar el tubo de gas, (1) se detiene el suministro de hidrógeno, (2) se acumula la presión dentro del depósito de gas, lo que (3) fuerza al ácido a salir del depósito de gas y a entrar en la cámara base y (4) a volver al depósito de ácido superior. Cuando el ácido y el zinc dejan de estar en contacto, la generación de hidrógeno cesa hasta que se abre el tubo de gas de nuevo
Al sujetar el tubo de gas, (1) se detiene el suministro de hidrógeno, (2) se acumula la presión dentro del depósito de gas, lo que (3) fuerza al ácido a salir del depósito de gas y a entrar en la cámara base y (4) a volver al depósito de ácido superior. Cuando el ácido y el zinc dejan de estar en contacto, la generación de hidrógeno cesa hasta que se abre el tubo de gas de nuevo

Ejemplos de gases preparados y sus promotores

Para un uso exitoso en un aparato de Kipp, el material sólido tiene que estar disponible en grumos lo suficientemente grandes como para permanecer en la placa de retención sin caer a través de sus agujeros.

  • El hidrógeno de las escamas de zinc o hierro y el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico diluido
  • Dióxido de carbono de trozos de mármol (carbonato de calcio) y ácido clorhídrico
  • Sulfuro de hidrógeno del sulfuro de hierro (II) y ácido clorhídrico
  • El acetileno del carburo de calcio y el agua
  • Metano de carburo de aluminio y agua tibia, metano deuterado (CD4) de carburo de aluminio y agua pesada
  • Cloro del permanganato de potasio, hipoclorito de calcio o dióxido de manganeso y ácido clorhídrico; también del ferrato de bario y ácido clorhídrico
  • Oxígeno del hipoclorito de calcio y del peróxido de hidrógeno con un poco de ácido nítrico; también del ferrato de bario y del ácido sulfúrico diluido
  • Ozono procedente del peróxido de bario y del ácido sulfúrico concentrado
  • El óxido nítrico de las virutas de cobre y el ácido nítrico diluido
  • Dióxido de nitrógeno de las virutas de cobre y ácido nítrico concentrado
  • Amoníaco del nitruro de magnesio y del agua, amoníaco deuterado cuando se utiliza agua pesada; también del óxido de calcio y de la solución de cloruro de amonio
  • Monóxido de carbono de la piedra pómez impregnada con ácido oxálico y ácido sulfúrico concentrado
  • Dióxido de azufre de la piedra pómez impregnada con metabisulfito de sodio (o trozos suficientemente grandes de metabisulfito de sodio) y ácido sulfúrico concentrado, o de sulfito de hidrógeno de sodio y ácido sulfúrico concentrado
  • El cloruro de hidrógeno puede prepararse a partir de grumos de cloruro de amonio y ácido sulfúrico concentrado

Más información http://mattson.creighton.edu/History_Gas_Chemistry/Kipps.html

Generador de Kipp

Como citar este artículo:

APA: (2019-03-18). Generador de Kipp. Recuperado de https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/generador-de-kipp/

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Material de laboratorio

Beaker o vaso de precipitados

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El vaso de precipitados o beaker es uno de los elementos de vidrio mas empleado en laboratorios alrededor del mundo y uno de los más reconocidos por el publico en general, pero no es solo un simple vaso. Ningún laboratorio estaría completo sin vasos de precipitados. Los vasos de precipitados se utilizan para las mediciones…

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Infografías, Material de laboratorio

Grados Brix

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Los grados Brix se emplean para determinar el total de azucar disuelta en un líquido. Esta escala es generalmente empleada en la industria de alimentos, bebidas y alcoholes.

Los grados Brix (símbolo °Bx) se emplean para medir el contenido de azúcar de una solución acuosa. Un grado Brix es 1 gramo de sacarosa en 100 gramos de solución y representa la fuerza de la solución como porcentaje en masa. Si la solución contiene sólidos disueltos distintos de la sacarosa pura, entonces el °Bx sólo se aproxima al contenido de sólidos disueltos. El °Bx se utiliza tradicionalmente en las industrias del vino, el azúcar, las bebidas gaseosas, los zumos de frutas, el jarabe de arce y la miel.

Escalas comparables para indicar el contenido de sacarosa son el grado Plato (°P), que es ampliamente utilizado por la industria cervecera, y el grado Balling, que es el más antiguo de los tres sistemas y por lo tanto se encuentra principalmente en los libros de texto más antiguos, pero también sigue siendo utilizado en algunas partes del mundo.

Definición

Una solución de sacarosa con una gravedad específica aparente (20°/20 °C) de 1.040 sería de 9,99325 °Bx o 9,99359 °P, mientras que el organismo azucarero representativo, la Comisión Internacional de Métodos Uniformes de Análisis del Azúcar (ICUMSA), que favorece el uso de la fracción de masa, reportaría la fuerza de la solución como 9,99249%.

Debido a que las diferencias entre los sistemas tienen poca importancia práctica (las diferencias son menores que la precisión de los instrumentos más comunes) y al amplio uso histórico de la unidad Brix, los instrumentos modernos calculan la fracción de masa utilizando las fórmulas oficiales de ICUMSA, pero informan del resultado como °Bx.

Historia de los grados Brix

A principios del siglo XIX, Karl Balling, seguido por Adolf Brix, y finalmente las Comisiones Normales bajo Fritz Plato, prepararon soluciones de sacarosa pura de fuerza conocida, midieron sus gravedades específicas y prepararon tablas de porcentaje de sacarosa por masa frente a la gravedad específica medida. Balling midió la gravedad específica con 3 decimales, Brix con 5, y la Comisión Normal de Eichungs con 6, con el objetivo de que la Comisión corrigiera los errores en el 5º y 6º decimal de la tabla de Brix.

Equipado con una de estas tablas, un cervecero que deseara saber cuánto azúcar había en su mosto podría medir su gravedad específica e introducir esa gravedad específica en la tabla de Plato para obtener el °Plato, que es la concentración de sacarosa por porcentaje de masa. De manera similar, un vinicultor podría introducir la gravedad específica de su mosto en la tabla de Brix para obtener el °Bx, que es la concentración de sacarosa por porcentaje de masa.

Es importante señalar que ni el mosto ni el mosto es una solución de sacarosa pura en agua pura. También se disuelven muchos otros compuestos, pero se trata o bien de azúcares, que se comportan de manera muy similar a la sacarosa con respecto a la gravedad específica en función de la concentración, o bien de compuestos presentes en pequeñas cantidades (minerales, ácidos del lúpulo en el mosto, taninos, ácidos en el mosto). En todo caso, aunque el °Bx no sea representativo de la cantidad exacta de azúcar en un mosto o un zumo de fruta, puede utilizarse para comparar el contenido relativo de azúcar.

Técnicas de medición de los grados Brix

Existen diferentes técnicas para estimar los grados Brix de una solución, aunque sin importar la técnica, el significado es el mismo.

Gravedad específica

Como la gravedad específica fue la base de las tablas de Balling, Brix y Plato, el contenido de azúcar disuelto se estimó originalmente mediante la medición de la gravedad específica utilizando un hidrómetro o picnómetro.

En los tiempos modernos, los densímetros se siguen utilizando ampliamente, pero cuando se requiere una mayor precisión, se puede emplear un medidor electrónico de tubo en U oscilante. Sea cual sea el medio utilizado, el analista entra en las tablas con la gravedad específica y extrae (utilizando la interpolación si es necesario) el contenido de azúcar en porcentaje en masa.

Si el analista utiliza las tablas de Plato (mantenidas por la Sociedad Americana de Químicos Cerveceros) informa en °P. Si utiliza la tabla de Brix (cuya versión actual es mantenida por el NIST y se puede encontrar en su sitio web), él o ella reporta en °Bx. Si usa las tablas ICUMSA, reportará en fracción de masa (f.m.).

Normalmente no es necesario consultar las tablas, ya que el valor °Bx o °P tabulado puede imprimirse directamente en la escala del areómetro junto al valor tabulado de la gravedad específica o almacenarse en la memoria del medidor electrónico de tubo en U o calcularse a partir de los ajustes polinómicos a los datos tabulados. Tanto ICUMSA como ASBC han publicado polinomios adecuados; de hecho, las tablas de ICUMSA se calculan a partir de los polinomios. Lo contrario es cierto con el polinomio ASBC. También hay que tener en cuenta que las tablas que se usan hoy en día no son las publicadas por Brix o Plato.

Los investigadores midieron la verdadera referencia de gravedad específica del agua a 4 °C usando, respectivamente, 17,5 °C y 20 °C, como la temperatura a la que se midió la densidad de una solución de sacarosa. Tanto el NBS como el ASBC se convirtieron a la gravedad específica aparente a 20 °C/20 °C. Las tablas de ICUMSA se basan en mediciones más recientes de sacarosa, fructosa, glucosa y azúcar invertido, y tabulan la verdadera densidad y peso en el aire a 20 °C contra la fracción de masa.

Índice de refracción

Refractómetro manual para la medición de grados Brix
Refractómetro manual para la medición de grados Brix

La disolución de la sacarosa y otros azúcares en el agua modifica no sólo su gravedad específica sino también sus propiedades ópticas, en particular su índice de refracción y la medida en que rota el plano de la luz linealmente polarizada. Se ha medido el índice de refracción, nD, para soluciones de sacarosa de varios porcentajes en masa y se han publicado tablas de nD vs. °Bx.

Al igual que con el hidrómetro, es posible utilizar estas tablas para calibrar un refractómetro de manera que lea directamente en °Bx. La calibración se basa normalmente en las tablas de ICUMSA, pero el usuario de un refractómetro electrónico debe verificarlo.

Absorción de infrarrojos

Los azúcares también tienen conocidos espectros de absorción de infrarrojos y esto ha permitido desarrollar instrumentos para medir la concentración de azúcar utilizando técnicas de infrarrojo medio (MIR), infrarrojo no dispersivo (NDIR) e infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR).

Se dispone de instrumentos en línea que permiten la vigilancia constante del contenido de azúcar en refinerías de azúcar, plantas de bebidas, bodegas, etc. Al igual que con cualquier otro instrumento, los instrumentos MIR y FT-IR pueden calibrarse frente a soluciones de sacarosa pura y, por lo tanto, informar en °Bx, pero hay otras posibilidades con estas tecnologías, ya que tienen el potencial de distinguir entre azúcares y sustancias que interfieren. Los instrumentos MIR y NDIR más recientes tienen hasta cinco canales de análisis que permiten corregir las interferencias entre los ingredientes.

Para más información Brix scale and degree Brix | Definition & area of application

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Infografías, Sistemas de medidas

Densímetro o aerómetro

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Un hidrómetro, densímetro o areómetro es un instrumento que se utiliza para medir la densidad relativa de los líquidos basándose en el concepto de flotabilidad. Normalmente se calibran y gradúan con una o más escalas como la de gravedad específica.

¿Que es un hidrometro?

Un areómetro normalmente consiste en un tubo de vidrio hueco sellado con una parte inferior más ancha para la flotabilidad, un lastre como el plomo o el mercurio para la estabilidad, y un vástago estrecho con graduaciones para la medición. El líquido por analizar se vierte en un recipiente alto, a menudo una probeta graduada, y el hidrómetro se baja suavemente dentro del líquido hasta que flota libremente.

El punto en el que la superficie del líquido toca el tallo del hidrómetro se correlaciona con la densidad relativa. Los densímetros pueden contener cualquier número de escalas a lo largo del tallo que correspondan a propiedades que se correlacionen con la densidad.

Los densímetros están calibrados para diferentes usos, como un lactómetro para medir la densidad (cremosidad) de la leche, un sacarómetro para medir la densidad del azúcar en un líquido o un alcoholímetro para medir niveles más altos de alcohol en bebidas alcohólicas.

El hidrómetro utiliza el principio de Arquímedes: un sólido suspendido en un fluido es impulsado por una fuerza igual al peso del fluido desplazado por la parte sumergida del sólido suspendido. Cuanto más baja es la densidad del fluido, más profundo se hunde un hidrómetro de un peso determinado; el vástago está calibrado para dar una lectura numérica.

Historia

El hidrómetro probablemente se remonta al filósofo griego Arquímedes (siglo III a.C.) que usó sus principios para encontrar la densidad de varios líquidos. Una descripción temprana de un hidrómetro proviene de un poema latino, escrito en el siglo II d.C. por Remio, quien comparó el uso de un hidrómetro con el método de desplazamiento de fluidos usado por Arquímedes para determinar el contenido de oro de la corona de Hiero II.

Dibujo de un hidrómetro publicado en Practical Physics
Dibujo de un hidrómetro publicado en Practical Physics

Hipatia de Alejandría (siglo IV-V d.C.), una importante matemática griega, es la primera persona tradicionalmente asociada con el hidrómetr. En una carta, Synesius de Cirene le pide a Hipatia, su maestra, que le haga un hidrómetro:

    El instrumento en cuestión es un tubo cilíndrico, que tiene la forma de una flauta y es aproximadamente del mismo tamaño. Tiene muescas en una línea perpendicular, por medio de las cuales podemos probar el peso de las aguas. Un cono forma una tapa en una de las extremidades, ajustada al tubo. El cono y el tubo tienen una sola base. Esta se llama el bario. Cada vez que se coloca el tubo en el agua, permanece erecto. Entonces puedes contar las muescas a tu gusto, y de esta manera determinar el peso del agua.

Según la Enciclopedia de la Historia de la Ciencia Árabe, fue utilizada por Abū Rayhān al-Bīrūnī en el siglo XI y descrita por Al-Khazini en el siglo XII. Fue redescubierta en 1612 por Galileo y su círculo de amigos, y utilizada en experimentos especialmente en la Accademia del Cimento. Apareció de nuevo en la obra de Robert Boyle (quien acuñó el nombre de «hidrómetro») en 1675, con tipos ideados por Antoine Baumé (la escala Baumé), William Nicholson y Jacques Alexandre César Charles a finales del siglo XVIII, más o menos contemporáneamente con el descubrimiento de Benjamin Sikes del dispositivo por el cual se puede determinar automáticamente el contenido alcohólico de un líquido. El uso del dispositivo de Sikes se hizo obligatorio por la ley británica en 1818.

Escalas empleadas en los densímetros

Los densímetros modernos suelen medir la gravedad específica, pero en ciertas industrias se utilizaban (y a veces se siguen utilizando) diferentes escalas. Algunos ejemplos son:

  • La gravedad API, utilizada universalmente en todo el mundo por la industria petrolera.
  • Escala de Baumé, antiguamente utilizada en la química industrial y la farmacología
  • La escala de Brix, utilizada principalmente en los zumos de frutas, la elaboración de vino y la industria azucarera
  • La escala de Oechsle, utilizada para medir la densidad del mosto de uva
  • La escala de Platón, utilizada principalmente en la elaboración de cerveza
  • La escala de Twaddell, antes utilizada en las industrias de blanqueo y teñido

Para más información Hydrometer | measurement instrument | Britannica

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Infografías, Material de laboratorio

Pistola desecadora de Abderhalden

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La pistola desecadora de Abderhalden es una pieza de cristal de laboratorio que se utiliza para secar muestras de rastros de agua u otras impurezas. Se llama «pistola» por su parecido con el arma de fuego. Su uso ha disminuido debido a la moderna tecnología de placas calientes y bombas de vacío. El aparato se describió por primera vez en un libro editado por Emil Abderhalden. La pistola de secado permite secar la muestra a temperatura elevada; esto se prefiere especialmente cuando el almacenamiento en un desecador a temperatura ambiente no da resultados satisfactorios.

pistola desecadora de Abderhalden

Uso de la pistola desecadora de Abderhalden

Esquema de una pistola desecadora de Abderhalden
Esquema de una pistola desecadora de Abderhalden

La pistola desecadora de Abderhalden consiste en dos barriles concéntricos; el interior está conectado a una fuente de vacío mediante una trampa. El barril exterior está conectado en el fondo a un matraz de fondo redondo y a un condensador. Para hacer funcionar la pistola de secado, se coloca una muestra dentro del barril interior, y se evacua el barril. El balón de fondo redondo, lleno de un disolvente apropiado, se calienta hasta hervir. Los vapores calientan el barril interior; se evitan pérdidas con el condensador. Al elegir el disolvente apropiado, se puede seleccionar la temperatura a la que se seca la muestra.

La trampa se llena con un material apropiado: el agua se elimina con pentóxido de fósforo, los gases ácidos con hidróxido de potasio o de sodio, y los disolventes orgánicos con trozos finos de parafina. Sin embargo, se ha demostrado que el uso de estos agentes tiene poca eficacia. En general, la principal impureza que se debe eliminar es agua.

Esta configuración permite la desecación de compuestos sensibles al calor en condiciones relativamente suaves. La eliminación de estas trazas de impurezas es especialmente importante para obtener buenos resultados en los análisis elementales y gravimétricos.

Historia

Mientras que el secado en horno y la calcinación están bien para los inorgánicos refractarios, en la trampa cinética que es la química orgánica, la fragilidad de las moléculas significa que liberarlas del agua debe hacerse en condiciones suaves y cuidadosamente controladas. Un método clásico es la pistola de secado al vacío o pistola desecadora, un aparato a veces relacionado con Emil Abderhalden, un bioquímico nacido en San Gall (Suiza) en 1877.

Emil Abderhalden (1877-1950)
Emil Abderhalden (1877-1950)

Después de la escuela de medicina de Basilea, Abderhalden se trasladó al laboratorio de Emil Fischer en Berlín en 1902 para trabajar en la síntesis de péptidos utilizando las recién descubiertas enzimas de la proteasa. En 1908 fue profesor de fisiología en la Escuela Veterinaria de Berlín. Altamente ambicioso, Abderhalden necesitaba una estrategia para hacerse un nombre. Como muchos antes que él, y desde entonces, decidió producir un libro de texto. El Manual de métodos bioquímicos de Abderhalden apareció por primera vez en 1906 y funcionaría durante unos 25 años bajo su dirección sin que él escribiera más que la introducción. Fue aquí donde apareció por primera vez la pistola de secado, en el capítulo sobre análisis elemental escrito por uno de sus estudiantes, Carl Brahm, y el demostrador de conferencias J Wetzel.

La pistola desecadora de Abderhalden consiste en una cámara de vacío cilíndrica de doble pared (el barril) que se encuentra entre un frasco que contiene disolvente por debajo y un condensador de reflujo por encima. Un matraz con el cuello doblado (el mango), cargado con un agente secante, completa el conjunto. Las muestras se colocan en el barril, que luego es evacuado y mantenido a una temperatura precisa por el vapor de disolvente en el reflujo.

Después de la Segunda Guerra Mundial su creador, Emil Abderhalden, regresó a Suiza y consiguió un puesto en la Universidad de Zurich. Murió allí a la edad de 73 años. El planeta menor 15262 Abderhalden fue nombrado en su honor.

Para más información Experimental organic chemistry: Principles and Practice

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