Triángulo de Perkin

El triángulo de Perkin es un aparato especializado para la destilación de materiales sensibles al aire. Recibe su nombre de William Henry Perkin Jr., cuyo diseño tenía una forma aproximadamente triangular. El diagrama muestra una versión más moderna, en la que los grifos de vidrio han sido reemplazados por grifos de teflón más herméticos.

Historia del triángulo de Perkin

Uno de estos aspirantes a químico en 1880 fue William Henry Perkin – hijo del más famoso William Henry Perkin (1838-1907) quien a la edad de 18 años sintetizó accidentalmente el impresionante tinte púrpura que llamó “malva”, y estableció un negocio en el Reino Unido para explotar su descubrimiento.

William Henry Jr. fue el mayor de los tres hijos de Perkin, todos los cuales se convirtieron en químicos. Habiendo estudiado con Edward Frankland, vino a Alemania para trabajar con uno de los grandes nombres de la época, Johannes Wislicenus, uno de los primeros en adoptar la teoría estructural de la química que sostenía que la conectividad era la clave para la comprensión química. 

Químico orgánico inglés, 1860-1929. Sintetizó una serie de productos naturales, y conmemoró en el triángulo de Perkin para la destilación al vacío
William Henry Perkin, Jr. Químico orgánico inglés, 1860-1929. Sintetizó una serie de productos naturales, y conmemoró en el triángulo de Perkin para la destilación al vacío

Perkin conoce a Thorne

Al llegar a Warzburg, Perkin habría conocido a un londinense un poco mayor que él, Leonard Temple Thorne, que también había pasado por el laboratorio de Frankland. Thorne trabajaba en las reacciones de condensación, química que a menudo conducía a productos frágiles que no se purificaban fácilmente por destilación.

Thorne había recurrido por tanto a un nuevo método: la destilación al vacío, una idea revolucionaria en aquel momento. Al reducir el punto de ebullición, amplió enormemente la variedad de las moléculas que podían ser purificadas. Sin embargo, la recogida de diferentes fracciones de destilación presentaba un problema, ya que cambiar el matraz receptor significaba romper el vacío y detener la destilación. Uno de los métodos preferidos de la época era utilizar un soporte giratorio de tubos de ensayo, encerrado en un desecador de vacío modificado, que podía girarse para recoger cada fracción. Funcionaba, pero sólo permitía recoger pequeñas fracciones.

Leonard Temple Thorne, verdadero inventor del triángulo
Leonard Temple Thorne, verdadero inventor del triángulo

El enfoque de Thorne era bastante diferente. Las fracciones se recogían en un embudo de adición con presión, los tubos laterales dispuestos en un triángulo y equipados con llaves de paso, de modo que el matraz receptor, fijado en la parte inferior, pudiera ser aislado de la destilación sin interrupción. La belleza del triángulo de Thorne era que podía aplicarse a reacciones incluso en la mayor de las escalas. Y, como señaló en su documento de 1883, también podía utilizarse para aislar productos sensibles al aire – las principales razones por las que todavía se utiliza hoy en día, en forma modificada.

Perkin sigue su camino

Después de obtener su doctorado en 1882, Perkin fue al grupo de Adolf Baeyer en Munich, que atrajo a las mejores mentes jóvenes de Alemania. Su tarea inicial implicaba muchas destilaciones, y es probable que usara el dispositivo de Thorne en su trabajo. Pronto supervisó a los estudiantes, y siguió su corazonada de que era posible hacer anillos de 3 y 4 miembros, a pesar de que sus colegas le advirtieron que haría el ridículo. Perkin tenía triunfalmente razón, y después de breves períodos en Manchester y en el Heriot-Watt College de Edimburgo, se convirtió en profesor de química en Manchester, donde pronto construyó una formidable escuela de síntesis de productos naturales. A esto le siguió su nombramiento como Profesor Waynflete de Química en Oxford. A pesar de las pesadas responsabilidades administrativas, que él odiaba, seguía trabajando en el banco por las tardes, con el triángulo de Thorne – ahora marca registrada de Perkin – listo para las destilaciones.

El camino de Thorne

¿Y qué fue de Thorne? Volvió al Reino Unido en 1881 donde se convirtió en el asistente de Perkin padre en su laboratorio de Surrey. En 1886, Thorne se unió a la Compañía de Oxígeno de Brin, proveedor de aire líquido a William Ramsay en su búsqueda de los gases nobles más pesados. Más tarde trabajó para Garton Hill, un proveedor de ingredientes para la elaboración de cerveza.

Thorne siguió siendo aficionado a su tiempo en Alemania y fue un miembro activo de la Sociedad Británica Goethe, dedicando mucho tiempo a la promoción de las relaciones anglo-alemanas a lo largo de los años 20 y principios de los 30. Uno puede imaginar su tristeza por el hecho de que los intercambios académicos y culturales en los que él y sus contemporáneos habían participado habían hecho tan poco para detener las mareas de la historia. Mientras tanto su invento sería asociado para siempre, al menos en Inglaterra, con la familia Perkin. En Alemania, mientras tanto, el dispositivo se conoció como el adaptador Anschütz-Thiele.

Descripción del triangulo de Perkin

Algunos compuestos tienen altos puntos de ebullición y son sensibles al aire. Se puede utilizar un simple sistema de destilación al vacío, en el que el vacío se sustituye por un gas inerte una vez completada la destilación. Sin embargo, este sistema es menos satisfactorio si se desea recoger fracciones a una presión reducida. Para ello, se puede añadir un adaptador “pig” al final del condensador, o para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede utilizar un aparato de triángulo Perkin.

El triángulo de Perkin utiliza una serie de grifos de vidrio o de teflón para permitir que las fracciones se aíslen del resto del alambique, sin que el cuerpo principal de la destilación sea retirado del vacío o de la fuente de calor, para que el reflujo pueda continuar. Para ello, la muestra se aísla primero del vacío por medio de los grifos. El vacío sobre la muestra se sustituye entonces por un gas inerte como el nitrógeno o el argón. El recipiente de recolección o el receptor todavía puede ser retirado y tapado. Finalmente, se puede añadir un nuevo recipiente de recogida al sistema, evacuarlo y conectarlo de nuevo al sistema de destilación a través de los grifos para recoger la siguiente fracción. El proceso se repite hasta que se hayan recogido todas las fracciones.

En el asombroso libro de Avery Morton "Laboratory Technique in Organic Synthesis", el receptor de tipo triangular se atribuye a Thorne
En el asombroso libro de Avery Morton “Laboratory Technique in Organic Synthesis”, el receptor de tipo triangular se atribuye a Thorne

Secado de disolventes

Un triángulo de Perkin es también un dispositivo conveniente para el secado de disolventes. Se puede dejar que el disolvente refluya sobre un agente secante alojado en el pote de la destilería (mostrado como 2 en la figura) durante un tiempo adecuado para secar el disolvente. El grifo colector (mostrado como 5 en la figura) puede abrirse para recoger el disolvente en un matraz Schlenk para su almacenamiento. Dependiendo del punto de ebullición del disolvente, se puede aplicar un vacío.

Uso del triángulo de Perkin en destilación

Esquema de una destilación empleando un triángulo de Perkin
Esquema de una destilación empleando un triángulo de Perkin

Una configuración de destilación del triángulo de Perkin

  1. Barra agitadora/gránulos anti-bumping
  2. Balón de destilación
  3. Columna de fraccionamiento, preferiblemente con camisa de vacío aislada
  4. Termómetro
  5. Grifo de teflón 1, grifo recolector de destilados
  6. Dedo frío
  7. Salida de agua de refrigeración
  8. Entrada de agua de refrigeración
  9. Tapón de teflón 2, aún tapón de aislamiento
  10. Entrada de vacío/gas
  11. Grifo de teflón 3, grifo de aislamiento de destilados
  12. Balón receptor

Para más información Classic Kit: ‘Perkin’s’ triangle