Determinación del punto de ebullición por el método de Siwoloboff

El punto de ebullición es la temperatura a la cual se genera un cambio de líquido a vapor y se determina con el método de Siwoloboff.

En el caso del punto de fusión, la sustancia pasa de estado solido a estado liquido cuando se le agrega energía. Si se sigue agregando energía al sistema, se producirá un aumento paulatino de la temperatura hasta alcanzar el punto de ebullición, donde la sustancia pasa de estado líquido a estado vapor.

Dichos puntos de fusión y ebullición son característicos de una sustancia pura y ayudan en su identificación, así como conocer su pureza y fueron los primeros métodos que se emplearon para distinguir y clasificar los compuestos puros que se descubrían a medida que avanzaba el estudio en los campos de la química orgánica e inorgánica.

En la actualidad se disponen de métodos de análisis más avanzados y complejos, que permiten una rápida e inequívoca caracterización de una sustancia, sin embargo, la sencillez y efectividad de la determinación de los puntos de fusión y ebullición al momento de identificar una sustancia sigue siendo de utilidad en diversos campos de la química y la industria.

Fundamentación teórica

Los puntos de fusión y ebullición indican la temperatura en la cual se produce un cambio en el estado de agregación de una sustancia pura. Desde el punto de vista termodinámico, el estado de agregación de un elemento o compuesto depende de la cantidad de energía que posee dicho elemento o compuesto.

Cuando la sustancia tiene una cantidad baja de energía, su estado de agregación es sólido, a medida que la sustancia recibe energía de sus alrededores, los átomos o moléculas de esta comienzan a almacenarla.

Si este proceso prosigue, llega un momento en el cual la interacción entre las partículas cambia, e inicia el proceso de transición de fase solido a fase liquida.

Esta transición consume energía, así que la temperatura de la sustancia en cuestión no va a aumentar hasta que la última partícula (átomo o molécula) haya cambiado de fase. Por esta razón, se dice que este proceso es isotérmico.

Cuando la ultima molécula o el ultimo átomo cambia de fase, si se sigue suministrando energía, se observará un aumento en la temperatura.

Este aumento seguirá hasta que se inicia el cambio de fase liquida a fase vapor o gas, el cual también es un proceso isotérmico y que finalizara cuando toda la sustancia haya cambiado de fase.

Corrección del punto de ebullición por presión atmosférica

El método de Siwoloboff tiene como fundamento el equilibrio entre la presión de vapor del líquido que se está midiendo con la presión atmosférica del lugar.

Este equilibrio se alcanza en la temperatura de ebullición del líquido, por esta razón , el punto de ebullición medido depende de la presión atmosférica del sitio donde se realiza el experimento.

Los líquidos puros de sustancias polares tienen puntos de ebullición más altos que los no polares de pesos moleculares semejantes.

Por ejemplo, el etanol hierve a 78,8ºC, comparado con el éter metílico (sustancia polar no asociado) que lo hace a –23,7 ºC, el propano (sustancia no polar, no asociada) ebulle a –42,1ºC.

El punto de ebullición se ve fuertemente afectado por la presión atmosférica, en el caso que se haga la medición en un lugar donde no se cumpla las condiciones estándar, se puede realizar una corrección utilizando la ecuación de Sydney – Young:

∆Teb = KSY (760 – P)*(273,15 + T0)

Donde:

∆Teb    Corrección a efectuar al valor experimental

T0        Temperatura medida

P         Presión atmosférica ambiental (mm Hg)

KSY      Constante de Sydney-Young

Si las presiones se indican en milímetros de mercurio (mm Hg) y las temperaturas en grados Celsius (°C), los valores de la constante de Sydney – Young son, dependiendo de la polaridad del líquido, 0,00012 para líquidos polares y 0,00010 para líquidos no polares.

Otra alternativa para hacer la corrección de la temperatura de ebullición es el uso de monogramas de presión como el mostrado a continuación.

En el extremo derecho hay una escala donde se ubicará la temperatura de ebullición leída experimentalmente y al extremo izquierdo una escala alterada de presión, donde se ubicará la presión del sitio de experimentación. Trazando una línea recta entre estos dos puntos se podrá ubicar la temperatura corregida en la escala intermedia del gráfico.

Materiales

  • Tubo de Thiele
  • Capilares de vidrio
  • Tubo de vidrio pequeño (5 mm) (Tubo de hemolisis)
  • 2 pinzas con nuez
  • Soporte universal
  • Mechero Bunsen
  • Termómetro
  • Aceite mineral
  • Alambre de cobre
  • 3 pipetas Pasteur

Reactivos

  • 3 muestras de solventes orgánicos*

* Los solventes deben ser lo menos tóxicos posibles y en lo posible emplear líquidos polares y apolares.

Procedimiento del método de Siwoloboff

Tome un capilar de vidrio (suministrado en el laboratorio) y séllelo por un extremo utilizando el mechero Bunsen. Para sellarlo, se toma de un extremo y el otro se acerca a la llama del mechero Bunsen en la zona más caliente, debe girarse sobre si mismo de manera constante para crear un sello uniforme, retirar de la llama y observar si el capilar se ha sellado. Dejar enfriar.

Tomar el termómetro y fijar el tubo de vidrio pequeño a su costado como lo muestra la figura. El tubo debe quedar firmemente atado al termómetro, pero se debe evitar emplear demasiada fuerza para no romper ni el tubo de vidrio ni el termómetro.

Detalle método de Siwoloboff
Detalle método de Siwoloboff para punto de ebullición

Con la ayuda de una pipeta Pasteur, colocar aproximadamente 0,5 mL del líquido a medir y posteriormente colocar el capilar dentro del tubo con el extremo abierto sumergido en el líquido.

Realizar el montaje indicado. Llenar el tubo de Thiele hasta ¾ partes con aceite mineral e introducir el montaje termómetro-tubo-capilar de tal forma que el tubo quede cubierto ¾ partes por aceite mineral y que el aceite no entre dentro de el. Todas las piezas del montaje deben estar secas previamente para evitar salpicaduras del aceite al iniciar el calentamiento.

Detalle método de Siwoloboff para determinar el punto de ebullición
Detalle método de Siwoloboff para determinar el punto de ebullición

Iniciar el calentamiento del sistema, se debe controlar el ascenso de temperatura observando la muestra, cuidando que no se sobrecaliente el sistema. Observar el líquido dentro del tubo de vidrio mientras se monitorea la temperatura (es ideal realizar el ensayo entre dos personas, uno observa la sustancia mientras el otro observa la temperatura).

Observar el extremo inferior del capilar sumergido en el líquido, calentar hasta que se observa un flujo de continuo de burbujas saliendo del extremo abierto del capilar (rosario de burbujas).

Cuando se observe este fenómeno, se debe suspender el calentamiento y mantener la observación sobre el sistema. En el momento en que el liquido entre y comience a ascender a través del capilar, se debe anotar la temperatura indicada en el termómetro, este va a ser el valor de la temperatura de ebullición del líquido.

Dejar enfriar el montaje, retirar el conjunto termómetro-tubo-capilar y repetir el procedimiento con un nuevo capilar sellado. Realizar las mediciones por triplicado para cada liquido propuesto.

Después del experimento

Llenar la siguiente tabla con los datos obtenidos

Tabla de datos punto de ebullición con el método de Siwoloboff
Tabla de datos punto de ebullición con el método de Siwoloboff

Para calcular el porcentaje de error en la medición de la temperatura de ebullición, primero se debe calcular la temperatura de ebullición promedio con los datos obtenidos en el laboratorio, sumando los tres valores y dividiendo el resultado en tres. Este valor debe ser corregido bien empleando la ecuación de Sydney – Young o a través del monográfico de presión.

Posteriormente se debe restar la temperatura de ebullición promedio del valor teórico o reportado para la sustancia en literatura. Si la resta da un valor negativo se debe tomar el valor absoluto de este. El porcentaje de error se obtendrá al dividir la diferencia obtenida anteriormente en el valor de temperatura de ebullición teórico y multiplicar dicho resultado por 100.

¿Qué factores pueden ser considerados para explicar la diferencia entre los puntos de ebullición obtenidos en la práctica y los reportados en la literatura?

Recomendaciones de seguridad

Todos los elementos del montaje deben estar secos antes de aplicar el aceite mineral, de lo contrario, al calentarse pueden presentarse proyecciones del aceite mineral caliente. Se debe controlar el aumento de la temperatura del sistema para que sea constante pero no muy rápido. Manejar con cuidado los elementos calientes (el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío)

En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales. Los residuos generados por la práctica deben ser dispuestos de manera adecuada según las normas de laboratorio y las normas locales y nacionales respectivas.

Mayor información

Boiling point determination

Clasificación

Nivel: Universitario

Tipo: Practica de enseñanza

Riesgo: medio