Tubo de Thiele

El tubo de Thiele, llamado así por el químico alemán Johannes Thiele, es una cristalería de laboratorio diseñada para contener y calentar un baño de aceite. Este sistema se utiliza comúnmente para determinar el punto de fusión de una sustancia. El aparato en sí mismo se parece a un tubo de ensayo de vidrio con un asa adjunta.

Infografia Tubo de Thiele

Modo de empleo

Se vierte aceite en el tubo, y luego se calienta el “mango”, ya sea por una pequeña llama o algún otro elemento calefactor. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de convección en el aceite cuando se calienta. Estas corrientes mantienen una distribución de la temperatura bastante uniforme en todo el aceite del tubo.

El brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y así transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápida a través del aceite de calefacción. La muestra, empaquetada en un tubo capilar, se sujeta al termómetro y se mantiene mediante una banda de goma o un pequeño trozo de tubo de goma. El tubo de Thiele suele calentarse con un microquemador con una pequeña llama.

Historia del tubo de Thiele

En química, también, algunos indicadores gobiernan el panorama, incluso cuando su origen preciso es difícil de explicar. Preeminente entre ellos es el punto de fusión – un número que, hasta hace poco, se informó para cada uno de los compuestos en la literatura científica.

El primer punto de fusión analítico – el de la benzamida – fue reportado por Justus Liebig y Friederich Wöhler en 1832, junto con los datos en apoyo de su estructura propuesta. Como la composición no ayudaba a la diferenciación de los isómeros, los puntos de fusión se convirtieron en datos de diagnóstico rápidos y fáciles en una época en que no había mucho más que hacer.

Tubo de Thiele

Uno de los que codificó un método clave para su determinación fue el químico orgánico Johannes Thiele. Nació en Ratibor, en Prusia Oriental (ahora en Polonia) en 1865, hijo de un librero. Su familia fomentaba sus intereses científicos y sus juguetes favoritos eran los frascos y las réplicas, con los que realizaba experimentos. Empezó a estudiar matemáticas en Breslau, pero se trasladó a Halle, donde Jacob Volhard era profesor, cuando el negocio de su padre se derrumbó. Volhard no tardó en descubrir el talento de Thiele, y después de escribir una disertación sobre métodos para la determinación del antimonio y el arsénico, Thiele se dedicó a la química orgánica, estudiando las nitro y las amino guanidinas y obteniendo su Habilitación.

En 1893, a la edad de 28 años, fue invitado a unirse al personal académico en Múnich, donde Adolf Baeyer estaba construyendo una de las grandes escuelas de química. Thiele continuó su trabajo sobre los compuestos de nitrógeno, pero luego comenzó a estudiar los sistemas insaturados, desarrollando la síntesis de fulvenes a partir de ciclopentadienos y cetonas. Le desconcertaba la forma en que los dobles enlaces se desplazaban cuando los butadienos, por ejemplo, sufrían reacciones de adición. Esto le llevó a su teoría de la valencia residual y a su perfeccionamiento de la estructura de Lohschmidt-Kekulé del benceno; fue el primero en representar los enlaces mediante una serie de puntos dentro del hexágono, aceptando así implícitamente la deslocalización.

Todo esto requería mucha síntesis y por lo tanto la medición de los puntos de fusión para confirmar la identidad y la pureza de cada intermediario. Los puntos de fusión se determinaron usando un capilar, atado a un termómetro, colocado en un matraz de fondo redondo. Éste estaba lleno de ácido sulfúrico concentrado, el único líquido común que tenía un punto de ebullición suficientemente alto y, a diferencia del aceite de parafina, no se oscurecía con el tiempo. Pero mantener la temperatura uniforme era difícil y requería que el matraz estuviera constantemente agitado. Esto debía hacerse con una varilla de agitación adicional, ya que a todo químico se le enseña que agitar con termómetros es tabú.

Primera descripción del tubo de Thiele

En 1907 Thiele describió un dispositivo que había estado usando durante un par de años – un tubo de vidrio doblado en un lazo como un arco. Después de llenarlo con ácido, el termómetro y el capilar se colocaban en la sección abierta, mientras que el tubo se calentaba suavemente en el arco con una llama. La convección aseguraba una mezcla constante del líquido y el pequeño volumen garantizaba que el aparato pudiera enfriarse de nuevo a temperatura ambiente en minutos para la siguiente determinación.

Para entonces Thiele había pasado a una cátedra en Estrasburgo, sucediendo a Rudolf Fittig. Se quedaría allí, trabajando con máscaras de gas durante la primera guerra mundial, hasta su temprana muerte a la edad de 53 años.

Los bloques calefactores eléctricos han reemplazado al ácido sulfúrico y a los quemadores Bunsen. Pero los puntos de fusión siguen siendo la forma más rápida y barata de comprobar la pureza de nuestros compuestos – un indicador de rendimiento, de hecho.

Determinación del punto de fusión

Una muestra en un capilar sellado, unido a un termómetro con una banda de goma, se sumerge en el tubo. Se inicia el calentamiento, y entonces se pueden observar los rangos de temperatura a los que se derrite la muestra. Durante el calentamiento, el punto en el que se observa la fusión y la constante de temperatura es el punto de fusión de la muestra.

Un método más moderno utiliza un equipo específico, conocido como aparato de punto de fusión. Se necesita una tasa de calentamiento lenta en el punto de fusión para obtener una medición precisa. Registre la temperatura en el termómetro cuando la muestra comience a derretirse y vuelva a registrar la temperatura cuando toda la muestra se haya derretido (esto le da el rango de punto de fusión, que es lo que suele citarse en la literatura química).

Determinación del punto de ebullición

Una muestra en un tubo de fusión se adjunta a un termómetro con una banda de goma, y se sumerge en el tubo. Un capilar sellado, con el extremo abierto apuntando hacia abajo, se coloca en el tubo de fusión. El tubo de Thiele se calienta; los gases disueltos evolucionan primero a partir de la muestra. Una vez que la muestra comienza a hervir, se detiene el calentamiento, y la temperatura comienza a bajar. La temperatura a la que la muestra líquida es aspirada por el capilar sellado es el punto de ebullición de la muestra.

Para más información Classic Kit: Thiele tube