Extracción de aceites esenciales a través de arrastre con vapor

El arrastre con vapor o destilación con arrastre con vapor es un tipo de destilación para materiales sensibles a la temperatura como los compuestos naturales aromáticos.

También fue un método popular para la purificación de compuestos orgánicos, sin embargo, con la popularización de la destilación al vacío, cayo en desuso para esta aplicación. Aun así, el arrastre con vapor sigue siendo empleado en ciertos sectores industriales.

Fundamentación teórica

Aceites esenciales

Se define como aceite esencial de una planta o parte de la misma como las fracciones liquidas volátiles, generalmente obtenidas por destilación (también se pueden obtener por expresión), que contienen sustancias responsables del aroma de las plantas entre muchas otras, de ahí radica su importancia en la industria de aromas, aunque también pueden contener otras sustancias de interés farmacéutico o químico.

Entre los tipos de compuestos que se pueden encontrar en un aceite esencial están:

  • Compuestos alifáticos de bajo peso molecular
    • Alcanos
    • Alcoholes
    • Aldehídos
    • Cetonas
    • Ésteres
    • Ácidos
  • Monoterpenos
  • Sesquiterpenos
  • Fenilpropanos
  • Compuestos azufrados y nitrogenados

La aparición de estos compuestos y su distribución relativa depende de fuente del cual se extrae, de la parte de la planta a utilizar y el estado fisiológico del tejido vegetal en el momento de la extracción. También existen otros factores como la variedad que se utilice, el clima y las condiciones de cultivo. Por esta razón es importante contar con herramientas que permitan una rápida caracterización de los aceites esenciales obtenidos.

Los aceites esenciales son empleados en una amplia variedad de industrias, en la industria cosmética son empleados en perfumes y preparaciones con ingredientes naturales. En la industria de alimentos son usados como saborizantes, aromatizantes y antioxidantes gracias a sus propiedades químicas que ayudan a detener el proceso de oxidación natural. Algunos compuestos, después de ser aislados del aceite esencial, se emplean como precursores para la síntesis de otros con valor comercial.

Extracción con arrastre con vapor

El agua es uno de los solventes por excelencia, y los primeros intentos para realizar extracciones se hicieron con este solvente. El primer intento de extraer la esencia de las plantas fue poner en contacto estas con agua caliente, pero la dificultad de separar después los materiales hizo que se buscasen nuevas alternativas.

Posteriormente se ideo colocar las plantas en un recipiente superior para que el vapor formado en la parte inferior lo atravesase y posteriormente fuese condensado en un serpentín, así surgió el alambique para extracciones de aromas y esencias.

Con la revolución industrial, la necesidad de producir extractos en cantidades cada vez más grandes que los métodos artesanales pudieran alcanzar, hicieron que estos métodos fueran adaptados a la escala industrial con buenos resultados. Así que, del alambique se pasó a un extractor donde se coloca el material vegetal y se pone en contacto con el vapor generado en un calderín anexo o una caldera, para después llevar ese vapor a un condensador, y recogido en un tanque de decantación, donde saldrían el aceite esencial y el agua por aparte.

Esquema de un destilador de menta. Bulletin. 1901-13. United States. Bureau of Plant Industry, Soils, and Agricultural Engineering
Esquema de un destilador de menta. Bulletin. 1901-13. United States. Bureau of Plant Industry, Soils, and Agricultural Engineering

Es necesario controlar la cantidad de vapor necesaria para realizar la extracción, ya que, si se utiliza una cantidad muy grande, esta se condensará al final del proceso y puede generar que no se evidencie una separación física de fases, dificultando la posterior extracción del aceite esencial. Un método para subsanar este problema es la recirculación del agua al calderín o generador de vapor, pero si también se tiene interés en el hidrosol correspondiente (fracción acuosa que se obtiene junto con el aceite esencial), este puede verse degradado al ser expuesto a las temperaturas del calderín.

Si al montaje se le conecta una línea de operación al vacío, se puede realizar la operación de extracción con arrastre con vapor a presiones menores, de manera similar a una destilación al vacío, permitiendo que el agua genere vapor a temperaturas menores a la temperatura normal de ebullición a condiciones ambientales. Esto también permite proteger sustancias termolábiles que pueden ser de interés, pero a su vez aumenta el costo de la operación.

Ventajas del arrastre con vapor

  • Fácil montaje y operación, bajo costo debido al uso de agua en lugar de solventes.
  • La cantidad de vapor a utilizar en operaciones industriales se puede controlar fácilmente
  • La temperatura de extracción siempre va a ser menor o igual que la temperatura de ebullición del agua a condiciones ambientales.
  • Pueden obtenerse dos productos de la extracción, el aceite esencial y el hidrosol, cuya composición dependerá de la solubilidad de los compuestos en agua.

Desventajas del arrastre con vapor

  • No todos los extractos se pueden obtener por medio de arrastre con vapor.
  • Si el producto de interés es de bajo costo, el tiempo de amortización del capital necesario para el montaje a escala industrial puede ser muy largo
  • No es una técnica de separación específica, se extrae toda sustancia volátil en el rango de temperatura de operación, esto puede incluir pesticidas o sustancias indeseadas
  • No sirve para obtener todo tipo de sustancias (por ejemplo, resinas).

Materiales

  • Agitador de vidrio
  • 1 condensador recto
  • Alargadera
  • 2 balones de destilación de fondo redondo
  • Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 3 pinzas con nuez, 2 mecheros bunsen, 2 trípodes, tubo en U
  • 2 Erlenmeyer 100mL
  • Vaso de precipitados 100mL
  • Vaso de precipitados 250mL
  • Balanza
  • Material para extraer (400g de cascaras de naranja o mandarina secas sin albedo (porción blanca interna de la cascara) y endocarpio (tejido de sustenta los gajos), esto con el fin de evitar la proliferación de hongos o 400g de hojas de eucalipto frescas) *

*Estos son los materiales mas sencillos para obtener una cantidad apreciable de aceite esencial, pero también se pueden utilizar otros materiales tales como canela en astillas, romero, mandarina, etc.)

Procedimiento

Llenar el balón generador de vapor (1) hasta la mitad con agua corriente e instalar un tubo largo de vidrio (este servirá como sello de seguridad para la generación de vapor).

El balón donde se realiza la extracción se llena con material a extraer en pequeños pedazos de igual hasta ¾ de su altura, midiendo la masa de material adicionada. Anotar dicho valor.

Realizar el montaje de arrastre con vapor mostrado en la ilustración teniendo en cuenta lo siguiente:

Los balones, tanto el generador de vapor (1) como en el que se realiza la extracción (4) deben de estar soportados sobre una malla de asbesto o refractaria sobre un aro con nuez, o un trípode.

Esquema de extracción con arrastre con vapor
Esquema de extracción con arrastre con vapor

No olvidar conectar el condensador recto al sistema de agua para asegurar su enfriamiento, con la entrada de agua fresca en la parte inferior, y la salida por la superior, recuerde que debe de mantener un flujo de agua de tal manera que el condensador se mantenga frío.

Al finalizar el condensador se puede adaptar un tubo en U a modo de tubo florentino para realizar la separación del aceite extraído o recogerlo en un Erlenmeyer pequeño y separarlo posteriormente en un embudo de decantación.

Se debe de verificar que el sistema se encuentra sellado de manera correcta para evitar la pérdida de volátiles y que el condensador se encuentre lo suficientemente frío para poder retener las sustancias de interés.

Proceso de extracción

Iniciar el proceso de extracción aplicando calor al balón generador de vapor (1), este se suministra a través de un mechero a gas o una manta de calefacción, si se va a realizar con plancha es necesario cambiar este balón por uno de fondo plano para mejorar la distribución de energía.

A medida que se genera vapor en este balón, este se va a conducir a través del tubo de vidrio 3, calentándolo, hasta el balón de extracción, recuerde vigilar que el sistema se va calentando progresivamente. Si después de un tiempo prudencial no se calienta o no llega el vapor hasta el balón de destilación es necesario aumentar el calor dado al balón de vapor.

Para evitar la condensación excesiva del vapor en la línea o en el balón de extracción, se debe aislar empleando algún material con baja conductividad térmica.

Por otro lado, si en el balón de extracción se comienza a condensar el vapor de agua y se inunda, se puede colocar otro mechero para calentar este, cuidando de no quemar el material vegetal.

El vapor que sale del balón de extracción se conduce a través del tubo de vidrio (5) hasta el condensador, donde este cambia de fase, se debe de observar una buena condensación, manipulando el flujo de agua de refrigeración, para evitar el escape de compuestos volátiles de interés.

A medida que se realiza la extracción, se puede observar la separación del aceite de la fase acuosa, para determinar el punto final de la extracción se puede observar un poco del condensado en un vidrio de reloj para observar si aún se extrae aceite.

Al no observarse más aceite en el condensado, se separa el tubo en U del sistema y se apaga el mechero, dejando enfriar el sistema por espacio de 10 minutos o más. Transcurrido este tiempo se aflojan las uniones del sistema y se deja enfriar totalmente.

Posteriormente se procede a la separación del aceite extraído, utilizando bien sea una pipeta de 1 ml o un embudo de decantación si la cantidad es suficiente. Medir su volumen con un instrumento adecuado (probeta pequeña, pipeta graduada, etc.) y su masa.

Después del experimento

Calcular el rendimiento de la extracción empleando como datos la masa inicial de material vegetal a extraer y la cantidad o masa de aceite esencial obtenido.

El rendimiento puede reportarse tanto en volumen sobre masa (mL de aceite esencial/kilogramos de material extraído) o masa sobre masa (mg de aceite esencial/ kilogramos de material extraído).

Buscar en la literatura el rendimiento teórico del material vegetal empleado y compararlo con el rendimiento obtenido en el laboratorio. Identificar las posibles causas de la variación del rendimiento con respecto al teórico o reportado en literatura y como podría mejorarse el proceso.

Recomendaciones de seguridad

Se debe tener cuidado con las áreas calientes del montaje y con el vapor de agua generado. Se debe verificar constantemente que la presión en el balón generador de vapor no aumente sin control y que no haya obstrucciones en el paso del vapor.

En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales. Los residuos generados por la practica deben ser dispuestos de manera adecuada según las normas de laboratorio y las normas locales y nacionales respectivas.

Más información Steam Distillation of an Essential Oil – NMT.edu

Clasificación

Nivel: Universitario

Tipo: Practica de enseñanza

Riesgo: medio