Obtención de aceites esenciales por hidrodestilación

La hidrodestilación es una variante del arrastre con vapor en el cual el material a extraer está en el mismo recipiente que el agua con el cual se va a realizar la extracción. Todo el conjunto se calienta y los vapores resultantes son condensados y posteriormente separados. El contacto directo con el agua de ebullición genera cambios en la calidad y composición del aceite esencial que se obtiene con esta técnica.

Fundamentación teórica

Aceites esenciales

Se define a los aceites esenciales de una determinada sustancia a las fracciones liquidas volátiles, que generalmente se obtienen por destilación (también se pueden obtener por expresión), que contienen sustancias responsables del aroma de las plantas entre otras, de ahí radica su importancia en la industria de aromas, aunque también pueden contener otras sustancias de interés farmacéutico o químico.

Entre los tipos de compuestos que se pueden encontrar en un aceite esencial están:

  • Compuestos alifáticos de bajo peso molecular
  • Alcanos
  • Alcoholes
  • Aldehídos
  • Cetonas
  • Ésteres
  • Ácidos
  • Monoterpenos
  • Sesquiterpenos
  • Fenilpropanos
  • Compuestos azufrados y nitrogenados

La aparición de estos compuestos y su distribución relativa depende de la planta o sustancia del cual se extrae, del tejido utilizado y el estado fisiológico de la planta. También existen otros factores como la variedad que se utilice, el clima y las condiciones de cultivo de estas. Por esta razón es importante contar con herramientas que permitan una rápida caracterización de los aceites esenciales obtenidos.

Extracción con hidrodestilación

En el método de extracción con hidrodestilación, el material a extraer está completamente sumergido en agua, la cual es calentada hasta ebullición, bien sea a través de fuego directo o a través de algún método de calefacción (chaquetas, serpentines de vapor o resistencias eléctricas). La característica principal dela hidrodestilación es el contacto directo entre el agua en ebullición y el material.

Debido al contacto directo del solvente caliente con el material a extraer, es necesario mantener una agitación constante en este proceso, pues se puede generar acumulación de material solido en el fondo y este degradarse térmicamente, lo que afectara la calidad del extracto obtenido.

Para un óptimo uso de la técnica de hidrodestilación, es necesario determinar a través de ensayos de laboratorio si es necesaria la disminución del tamaño de partícula del material a trabajar, lo cual es una de las grandes ventajas de este proceso, ya que permite trabajar tamaños de partícula pequeños sin el inconveniente de la generación de caminos por los cuales, en el caso de la destilación con arrastre de vapor, se pueden generar si el material es muy fino.

En este caso, el material se dispersa en el agua y se mantiene disperso bien sea por agitación mecánica o por el mismo movimiento generado por la ebullición del agua.

Pero también sufre de desventajas, la primera y más importante es que la calidad del aceite esencial es diferente al obtenido a través del arrastre con vapor, segundo es que la extracción completa no es posible, algunos esteres se hidrolizan parcialmente y los aldehídos tienden a polimerizar. También requiere de más combustible en proporción a la cantidad de material a extraer.

Ventajas de la hidrodestilación

  • Fácil montaje a comparación de la destilación con arrastre con vapor
  • Fácil manejo de sustancias con tamaño de partícula pequeño, como, por ejemplo, pulverizados.

Desventajas de la hidrodestilación

  • Algunos componentes de los aceites esenciales como esteres son sensibles a la hidrolisis, algunos monoterpenos y aldehídos pueden polimerizar.
  • Compuestos oxigenados como fenoles tienen tendencia a ser solubles en agua, así que no pueden ser recuperados fácilmente.
  • Es una operación más lenta que la destilación con arrastre de vapor.

Materiales

  • Agitador de vidrio
  • 1 condensador recto
  • Alargadera
  • Balón de destilación de fondo redondo (1 litro)
  • Termómetro,
  • Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 2 pinzas con nuez, 1 mecheros Bunsen, trípode, tubo en U
  • 2 Erlenmeyer 100 mL
  • Vaso de precipitados 100 mL
  • Vaso de precipitados 250 mL
  • Cinta de enmascarar
  • Balanza
  • 400 g de cascaras de naranja o mandarina secas sin albedo (porción blanca interna de la cascara) y endocarpio (tejido de sustenta los gajos), esto con el fin de evitar la proliferación de hongos*
  • 400 g de hojas de eucalipto frescas*

*Estos son los materiales mas sencillos para obtener una cantidad apreciable de aceite esencial, pero también se pueden utilizar otros materiales tales como canela en astillas, romero, mandarina, etc.)

Reactivos

Ninguno

Procedimiento

Montaje de hidrodestilación

Llenar el balón de destilación con el material a trabajar hasta la mitad de su altura midiendo la masa adicionada, posteriormente llenar con agua hasta cubrir totalmente el material, es importante que el material quede suelto para evitar que el material se queme. Realizar el montaje de hidrodestilación segun lo mostrado en la ilustración 1 teniendo en cuenta lo siguiente:

  • El balón de destilación debe de estar soportado sobre una malla de asbesto o refractaria sobre un aro con nuez, o un trípode.
Ilustración 1. Esquema de montaje de hidrodestilación
Ilustración 1. Esquema de montaje de hidrodestilación
  • No olvidar conectar el condensador recto al sistema de agua para asegurar su enfriamiento, con la entrada de agua fresca en la parte inferior, y la salida por la superior, recuerde que debe de mantener un flujo de agua tal que el condensador se mantenga frío.
  • Al finalizar el condensador se puede adaptar un tubo en U a modo de tubo florentino para realizar la separación del aceite extraído o recogerlo en un Erlenmeyer pequeño y separarlo posteriormente en un embudo de decantación.
  • Es necesario verificar que el sistema se encuentra sellado de manera correcta para evitar la pérdida de volátiles y que el condensador se encuentre lo suficientemente frío para poder retener las sustancias de interés.

Extracción

Vigilar la extracción para evitar que el balón de destilación se seque porque se puede quemar el material extraído. Se debe de manejar el flujo de calor para determinar la velocidad de destilación y así asegurar que no llegue a sequedad.

En caso de que esto sucede o el nivel del agua es muy bajo se puede agregar más agua caliente retirando el mechero y dejando enfriar un poco el sistema. Esta operación se facilita si el balón de destilación tiene 2 bocas donde se puede colocar un embudo de adición.

Iniciar el proceso de extracción aplicando calor al balón de destilación, este se suministra a través de un mechero a gas o una manta de calefacción, si se va a realizar con plancha es necesario cambiar este balón por uno de fondo plano para mejorar la distribución de energía.

El vapor que sale del balón se conduce a través del tubo de vidrio hasta el condensador, donde cambia de fase, se debe de observar una buena condensación, manipulando el flujo de agua de refrigeración, para evitar el escape de compuestos volátiles de interés.

A medida que se realiza la extracción, se puede observar la separación del aceite de la fase acuosa, para determinar el punto final de la extracción se puede observar un poco del condensado en un vidrio de reloj para observar si aún se extrae aceite.

Al no observarse más aceite en el condensado, se separa el tubo en U del sistema y se apaga el mechero, dejando enfriar el sistema por espacio de 10 minutos o más. Transcurrido este tiempo se aflojan las uniones del sistema y se deja enfriar totalmente.

Posteriormente se procede a la separación del aceite extraído, utilizando bien una pipeta de 1 mL o un embudo de decantación si la cantidad es suficiente.

Aparato Clevenger

SI se cuenta con un aparato tipo Clevenger (Ilustración 2), diseñado para este tipo de extracción facilita el montaje y la operación y puede emplearse en el montaje. Existen variantes tanto para aceites menos densos que el agua o aceites más densos que el agua.

Ilustración 2. Montaje de hidrodestilación con aparato Clevenger. A para aceites más densos que el agua. B para aceites menos densos que el agua.
Ilustración 2. Montaje de hidrodestilación con aparato Clevenger. A para aceites más densos que el agua. B para aceites menos densos que el agua.

Después del experimento

Calcular el rendimiento de la extracción empleando como datos la masa inicial de material vegetal a extraer y la cantidad o masa de aceite esencial obtenido. El rendimiento puede reportarse tanto en volumen sobre masa (mL de aceite esencial/kilogramos de material extraído) o masa sobre masa (mg de aceite esencial/ kilogramos de material extraído). Buscar en la literatura el rendimiento teórico del material vegetal empleado y compararlo con el rendimiento obtenido en el laboratorio. Identificar las posibles causas de la variación del rendimiento con respecto al teórico o reportado en literatura y como podría mejorarse el proceso.

Recomendaciones de seguridad

Se debe tener cuidado con las áreas calientes del montaje de hidrodestilación y con el vapor de agua generado. En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales. Los residuos generados por la practica deben ser dispuestos de manera adecuada según las normas de laboratorio y las normas locales y nacionales respectivas.

Mayor información

EXTRACTION METHODS OF NATURAL ESSENTIAL OILS

Clasificación

Nivel: Universitario

Tipo: Practica de enseñanza

Riesgo: medio