Solución de problemas – extracción

Actualizado en mayo 24, 2023

Tiempo de lectura estimado: 7 minutos

En este artículo se describen problemas y soluciones comunes en las extracciones liquido-liquido tanto simples como múltiples en el laboratorio de química.

Sólo hay una capa

La razón más común para tener una sola capa en un embudo de separación cuando debería haber dos (como cuando el procedimiento le dice que «separe las capas»), es haber cometido un error. Lo más probable es que se haya añadido la capa equivocada al embudo de separación; por ejemplo, se añadió sin saberlo la capa orgánica en lugar de la acuosa. Cuando se añade disolvente orgánico a una capa orgánica en el embudo de separación, el resultado es una sola capa. El error se puede subsanar siempre que las capas no se hayan tirado todavía. Si se añade la capa correcta al embudo, todo funcionará como estaba previsto.

Para no cometer este error en el futuro, asegúrate de etiquetar los matraces Erlenmeyer durante las extracciones. Además, asegúrate de no tirar nunca una capa hasta que estés absolutamente seguro de que lo has hecho todo correctamente.

Una razón ocasional por la que sólo se forma una capa en un embudo de separación es si hay grandes cantidades de compuestos presentes que se disuelven en ambos disolventes, por ejemplo, si hay grandes cantidades de etanol, que se disuelven bien tanto en disolventes acuosos como orgánicos. En esta situación, lo mejor es eliminar el compuesto problemático (es decir, el etanol) en un evaporador rotatorio antes de la extracción.

Hay tres capas

La razón más común para que haya tres capas en un embudo de separación es una mezcla inadecuada (Figura 1a). Si el embudo se agita con más vigor, es probable que se asiente en dos capas (Figura 1b).

También es posible que la tercera capa del medio sea una emulsión, en la que las dos capas no están completamente separadas.

Hay material insoluble en la interfaz

Una pequeña cantidad de película insoluble entre dos capas no es infrecuente durante una extracción. Los materiales poliméricos tienden a descansar entre las capas, ya que las interacciones de los disolventes se minimizan en la interfaz. Una pequeña película no es algo de lo que preocuparse porque si una pequeña cantidad llega a la capa orgánica, un paso posterior de secado y filtración a menudo la eliminará.

La interfaz no puede verse en las extracciones

En ocasiones, los compuestos de un embudo de separación son tan oscuros que ocultan la interfaz entre las dos capas. Si esto ocurre, hay varios métodos que pueden ayudarte a ver la interfase. Uno de ellos es sostener el embudo de separación al trasluz o iluminar el cristal con una linterna (figura 2b). La luz adicional a veces permite ver la interfase. Un segundo método consiste en observar cuidadosamente las capas mientras se inclina el embudo hacia delante y hacia atrás (figura 2c). El ojo puede captar a veces sutiles diferencias en la forma en que fluyen los líquidos. Un tercer método es añadir un poco más de disolvente al embudo para diluir un poco una de las capas, o añadir un disolvente diferente para alterar el índice de refracción.

Las capas no se separan bien (se forma una emulsión)

Las emulsiones se producen cuando pequeñas gotas de una capa están suspendidas en la otra capa, lo que hace que no haya una interfaz clara entre las dos capas (Figura 3). A menudo, una emulsión tiene un aspecto burbujeante cerca de la interfaz, e incluso puede parecer una tercera capa de aspecto extraño.

Las emulsiones pueden producirse por varias razones:

1. La densidad de cada capa puede ser tan similar que hay una débil motivación para que los líquidos se separen.
2. Puede haber compuestos similares al jabón u otros agentes emulsionantes presentes que disuelven algunos de los componentes entre sí.

• Las emulsiones pueden ser muy difíciles de rectificar, y es mejor evitarlas en primer lugar agitando suavemente en el embudo de separación las soluciones propensas a las emulsiones (por ejemplo, el diclorometano con soluciones muy básicas o densas). No obstante, si se forma una emulsión, hay algunas formas de intentar aclararla:
• Para las emulsiones suaves, agite suavemente las capas e intente derribar las gotas en suspensión con una varilla de agitación de vidrio.
• Deje que la solución repose durante un tiempo (incluso hasta el siguiente periodo de laboratorio) si es posible. Con suficiente tiempo, algunas soluciones se asientan por sí solas. Por supuesto, esto puede no ser práctico.
• Para volúmenes pequeños, utilice una centrifugadora si dispone de ella. Una centrífuga acelera el proceso de dejar que una emulsión se asiente por sí sola. Recuerde que una centrífuga debe estar equilibrada o puede tambalearse de la mesa de trabajo. Divida las soluciones en partes iguales, colocando tubos de igual volumen uno frente al otro dentro de la centrífuga.

Si se forma una emulsión porque las dos capas tienen densidades similares, intenta alterar la densidad de cada capa para hacerlas más diferentes. Para ayudar a aclarar una emulsión, intente disminuir la densidad de la capa superior o aumentar la densidad de la capa inferior.

Por ejemplo, si se produce una emulsión con acetato de etilo (capa superior) y una solución acuosa (capa inferior), añada un poco de NaCl.  El NaCl se disolverá en la capa acuosa y aumentará la densidad de la solución acuosa. Alternativamente, añade más acetato de etilo, que diluirá la capa orgánica y disminuirá su densidad. Como último recurso, añada un poco de pentano, que se mezclará con la capa orgánica superior y disminuirá su densidad (el pentano es uno de los disolventes orgánicos menos densos). La adición de pentano se utiliza como último esfuerzo, ya que afectará negativamente a la capacidad de la capa orgánica para extraer compuestos algo polares.

Si se produce una emulsión con una solución acuosa (capa superior) y diclorometano (capa inferior), añada un poco de agua de una botella de agua para diluir la capa superior y disminuir su densidad. Este método funcionó bien para clarificar la emulsión de la figura 2c, como lo demuestra la figura 2d.

• Intente disminuir la solubilidad de un componente en el otro. Un método es añadir NaCl o NH₄Cl al embudo de separación, que se disuelve en la capa acuosa y disminuye la capacidad de los compuestos orgánicos para disolverse en el agua («salting out»).

Para más información Step-by-Step Procedures For Extractions

• Introducción a la extracción
• Capa orgánica y capa acuosa
• Medición de la densidad de soluciones y líquidos
• Paso a paso – extracción simple