Síntesis de cloruro de pentaamminaclorocobalto (III)

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El cloruro de pentaamminaclorocobalto (III) es la sal dicloruro del complejo de coordinación [Co(NH3)5Cl]2+. Se trata de una sal de color rojo-violeta, diamagnética y soluble en agua. El compuesto ha sido de interés académico e histórico.

Los complejos de cobalto llevan mucho tiempo interesando a la química inorgánica porque son numerosos, fáciles de preparar y vistosos. Alfred Werner recibió el Premio Nobel de Química en parte por su estudio de la química de coordinación del cobalto.

Antes de Werner, los modelos de complejos de aminas postulaban cadenas de centros de nitrógeno pentavalentes. Este modelo de Jørgensen-Bloomstrand fue derribado por Werner, quien introdujo la idea de que los complejos de coordinación presentan átomos metálicos de formas octaédricas y tetraédricas, con amoníaco y otros ligandos unidos individualmente al metal.

El modelo de Werner explicaba que los ligandos de la esfera interna eran menos reactivos. En el cloruro de pentaamminaclorocobalto (III), dos iones cloruro son de la esfera externa (iones contrarios) y uno está unido al centro de Co(III): la reacción con un exceso de nitrato de plata precipitaría inmediatamente los dos iones cloruro contrarios, pero el ion cloruro unido no se precipitaría.

Reacciones de síntesis de Cloruro de pentaamminaclorocobalto (III)

La sal se prepara con un proceso de dos pasos que comienza con la oxidación de una solución de cloruro de cobalto y amoníaco.

Este intermedio se calienta para inducir la coordinación de uno de los ligandos de cloruro de la esfera externa:

El dicatión [Co(NH3)5Cl]2+ tiene una simetría C4v idealizada.

En una solución acuosa, el cloruro de pentaamminaclorocobalto (III) reforma el complejo acopentamínico. Con ácido sulfúrico concentrado, el pentaamminaclorocobalto (III) forma el complejo de sulfato de hidrógeno [Co(NH3)5OSO3H]2+.

Materiales

Reactivos

  • Cloruro de amonio
  • Amoniaco
  • Cloruro de cobalto
  • Peróxido de hidrogeno
  • Ácido clorhídrico concentrado
  • Agua destilada fría
  • Etanol frio

Procedimiento

En una campana de extracción de gases, añadir 5 g de cloruro amónico a 30 mL de amoníaco acuoso concentrado en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. (La combinación de NH4Cl y NH3(aq) garantiza un gran exceso del ligando NH3). 

Agitar enérgicamente la solución de cloruro amónico con una plancha de agitación magnética mientras se añaden 10 g de CoCl2⋅6H2O finamente divididos en pequeñas porciones.  A continuación, se añaden 8 mL de peróxido de hidrógeno al 30% a la suspensión marrón de Co, utilizando una bureta instalada dentro de la campana de extracción. Una velocidad de adición de unas 2 gotas por segundo suele ser suficiente, pero hay que tener cuidado para evitar una efervescencia excesiva en esta reacción exotérmica.  (Si la reacción muestra signos de efervescencia excesiva, apagar momentáneamente el agitador magnético suele evitar el desbordamiento de la solución). 

Cuando haya cesado la efervescencia, añadir 30 mL de HCl concentrado con agitación continua, vertiendo unos 1-2 mL cada vez.  En este punto, la reacción puede retirarse de la campana.  Utilizar un calentador para calentar la solución a 60 °C con agitación ocasional. Mantener la temperatura entre 55 °C y 65 °C durante 15 min.; este período de incubación es necesario para permitir el desplazamiento completo de todos los aqualigandos.

Añadir 25 mL de agua destilada y dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente.  Recoger el producto púrpura por filtración a través de un embudo Buchner; lavarlo tres veces con 7,5 mL de agua destilada fría y dos veces con 7,5 mL de etanol helado.  (Las soluciones deben estar frías para evitar la pérdida indebida de producto por redisolución).

Transfiera el producto a un cristalizador, cúbralo ligeramente con papel de aluminio y déjelo secar. Pesar para estimar el rendimiento de la reacción.

Después del laboratorio

Pesar el producto obtenido y estimar el rendimiento de la reacción con respecto al cloruro de cobalto empleado como reactivo.

Para más información Preparation of Chloro Penta Amine Cobalt(III) Chloride and Study of Its Influence on the Structural and Some Optical Properties of Polyvinyl Acetate

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