Paso a paso – extracción simple

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La extracción simple puede parecer un proceso sencillo en el laboratorio, sin embargo, es necesario llevar a cabo la extracción siguiendo una metodología adecuada para asegurar el éxito en la separación manteniendo la seguridad del experimentador y quienes lo rodean.

A continuación, se muestra el proceso paso a paso para realizar una extracción simple liquido – liquido. Desde la preparación de los materiales necesarios hasta el manejo correcto de las disoluciones y el lavado de los embudos de separación

Figura 1: Progreso de la extracción del rojo de metilo (el compuesto coloreado) de la capa acuosa ácida (abajo) a la capa orgánica (arriba). Las inversiones se hicieron muy lentamente para ver la extracción paso a paso. Incluso con una mezcla suave, el rojo de metilo se extrae rápidamente.
Figura 1: Progreso de la extracción del rojo de metilo (el compuesto coloreado) de la capa acuosa ácida (abajo) a la capa orgánica (arriba). Las inversiones se hicieron muy lentamente para ver la extracción paso a paso. Incluso con una mezcla suave, el rojo de metilo se extrae rápidamente.
Figura 2: Estructura del rojo de metilo en solución altamente ácida.
Figura 2: Estructura del rojo de metilo en solución altamente ácida.

Las imágenes de esta sección muestran una única extracción de rojo de metilo (compuesto coloreado, Figura 2) de una solución acuosa (capa inferior) en 25 mL de acetato de etilo (capa superior). La solución acuosa tiene originalmente un color rosa, ya que el rojo de metilo aparece rojo en solución ácida (la solución acuosa se hizo con 50 mL de agua, 5 gotas de 0,1M HCl y 5 gotas de solución indicadora de rojo de metilo al 1%). El rojo de metilo tiene un gran coeficiente de partición y se extrae de la capa acuosa al acetato de etilo en este proceso.

Figura 3: a) Embudo de separación, b) Orden correcto de los componentes de la llave de paso, c) Llave de paso de vidrio, d) Embudo en abrazadera de anillo amortiguado
Figura 3: a) Embudo de separación, b) Orden correcto de los componentes de la llave de paso, c) Llave de paso de vidrio, d) Embudo en abrazadera de anillo amortiguado

Preparación del montaje de extracción simple

  1. Obtenga un embudo de separación (Figura 3a).
    • Si el embudo separador tiene una llave de paso de teflón, vuelva a montar la llave de paso si se desmontó para secar, colocando las piezas en el orden adecuado (figura 3b). Asegúrese de que la llave de paso de teflón esté moderadamente apretada para que pueda seguir girando con facilidad, pero que no esté tan suelta que el líquido pueda filtrarse alrededor de la junta.
    • Si se utiliza una llave de paso de vidrio (figura 3c), es probable que no necesite más preparación. Debe utilizarse una capa muy fina de grasa para sellar la llave de paso y evitar que se congele. Si se dispone de llaves de paso de vidrio y de teflón, es mejor elegir las de teflón, ya que siempre existe la posibilidad de que el disolvente disuelva la grasa utilizada con las llaves de paso de vidrio y contamine la muestra.
    • Consiga también un tapón (de teflón o de vidrio esmerilado) que encaje bien en la junta superior del embudo (figura 3a).
  2. Coloque el embudo de separación en una abrazadera anular unida a un soporte anular o a un enrejado. Los embudos se rompen con facilidad, por lo que hay que amortiguar el embudo en la abrazadera metálica utilizando trozos de goma o tubos de plástico cortados (figura 3d).
Figura 4: a) Llaves de paso cerradas y abiertas, b) Vertido del líquido con un embudo: obsérvese el matraz Erlenmeyer colocado debajo como seguro, c) Vertido del disolvente orgánico, d) Embudo de separación antes de la mezcla.
Figura 4: a) Llaves de paso cerradas y abiertas, b) Vertido del líquido con un embudo: obsérvese el matraz Erlenmeyer colocado debajo como seguro, c) Vertido del disolvente orgánico, d) Embudo de separación antes de la mezcla.

Añadir las soluciones

  1. Antes de verter cualquier cosa en un embudo de separación, asegúrese de que la llave de paso está en la posición «cerrada», en la que la llave de paso está horizontal (Figura 4a).

Como medida de seguridad, coloque siempre un matraz Erlenmeyer debajo del embudo de separación antes de verter (figura 4b). Esto puede atrapar el líquido en caso de que la llave de paso se deje abierta accidentalmente, o si la llave de paso está suelta y el líquido se escapa involuntariamente.

Figura 5: El estudiante añade líquido a un embudo de separación.
  1. Con un embudo, vierta el líquido a extraer en el embudo de separación (figuras 4b + 5). Un embudo de separación no debe utilizarse nunca con un líquido caliente o tibio.

La junta de vidrio esmerilado de un embudo de separación es más propensa a pegarse al tapón si hubo líquido en la junta en algún momento. Al verter el líquido en el embudo de decantación utilizando un embudo de tallo corto se evita que la junta se moje, por lo que será menos probable que se congele durante la mezcla.


  1. Vierta una cantidad del disolvente de extracción en el embudo de separación, como se indica en el procedimiento (figura 4c).

No es necesario utilizar cantidades precisas de disolvente para las extracciones, y los volúmenes pueden medirse en una probeta graduada. Si un procedimiento requiere 20 mL de disolvente, es aceptable que se utilicen entre 20 y 25 mL cada vez.

Figura 6: a) Sujetar el embudo de separación antes de agitarlo, b) Invertir el embudo para mezclar los componentes, c) Vaciar para liberar la presión.
Figura 6: a) Sujetar el embudo de separación antes de agitarlo, b) Invertir el embudo para mezclar los componentes, c) Vaciar para liberar la presión.

Mezclar las soluciones

  1. Coloque el tapón en el embudo y sujételo de forma que los dedos de una mano cubran bien el tapón, mientras que la otra mano agarra el fondo del embudo (Figura 6a).
  2. Invierta suavemente el embudo (figura 6b) y agite un poco la mezcla.

Aunque no es infrecuente que se cuele algo de líquido en la junta de vidrio esmerilado cuando se invierte, debería ser mínimo. Si el líquido gotea sobre los dedos o los guantes al invertir el embudo, es probable que el tapón sea del tamaño incorrecto.

  1. La presión puede acumularse en el interior del embudo de separación cuando se mezclan las soluciones, por lo que inmediatamente después de la agitación, y con el embudo todavía invertido, «ventile» el embudo abriendo brevemente la llave de paso para permitir la liberación de la presión (Figura 6c).

La presión aumenta en el embudo a medida que el disolvente se evapora en el espacio de cabeza y contribuye con vapor adicional a la presión inicial de ∼ 1 atmósfera de aire en el embudo. Con disolventes muy volátiles (como el éter dietílico), puede oírse un «swoosh» definitivo al ventilar, y pequeñas cantidades de líquido pueden incluso escupir fuera de la llave de paso. Si el líquido escupe fuera de la llave de paso, intente dejar que drene de nuevo en el embudo. El ruido asociado al venteo normalmente cesa después de la segunda o tercera inversión, ya que el espacio de cabeza se satura con los vapores del disolvente y las presiones dentro y fuera del embudo se igualan.


Nota de seguridad: Nunca apunte la llave de paso hacia alguien mientras ventila, ya que es posible que le salpique algo de líquido.

  1. Cierre la llave de paso y mezcle las soluciones un poco más enérgicamente, deteniéndose periódicamente para ventilar el sistema.

Hay diferencias de opinión sobre la intensidad con la que deben mezclarse las soluciones en los embudos de separación y durante cuánto tiempo. Como guía general, una mezcla suave durante 10-20 segundos debería ser suficiente. Con algunas soluciones (por ejemplo, el diclorometano), hay que tener cuidado de no agitar con demasiada fuerza, ya que estas soluciones suelen formar emulsiones (donde la interfaz entre las soluciones no se aclara). Con las soluciones propensas a las emulsiones, se debe agitar suavemente el embudo durante un minuto.

  1. Coloque el embudo de separación en posición vertical en la pinza anular para permitir que las capas se separen completamente. La interfaz entre las capas debería asentarse con bastante rapidez, a menudo en unos 10 segundos. Si la interfaz está turbia o no está bien definida (se ha formado una emulsión), consulte la sección de resolución de problemas para obtener consejos.
Figura 7: a) Quitando el tapón antes de vaciar el embudo, b) Vaciando hasta la interfase, c) Agarrando las gotas (usando un sistema diferente), d) Deteniendo cuando la interfase está en la llave de paso.
Figura 7: a) Quitando el tapón antes de vaciar el embudo, b) Vaciando hasta la interfase, c) Agarrando las gotas (usando un sistema diferente), d) Deteniendo cuando la interfase está en la llave de paso.

Separar las capas

  1. El líquido no drenará bien de un embudo de separación si el tapón permanece puesto, ya que el aire no puede entrar en el embudo para reemplazar el líquido desplazado. Si el líquido escurre del embudo sin ser reemplazado por un volumen igual de aire, se formaría una presión negativa en el embudo. Por lo tanto, antes de drenar el líquido de un embudo de separación, retire el tapón (Figura 7a).
  2. Drenar la mayor parte de la capa inferior en un matraz Erlenmeyer limpio, colocando la abrazadera de anillo de manera que la punta del embudo de separación quede encajada en el matraz Erlenmeyer para evitar salpicaduras (Figura 7b). Detenga el drenaje cuando la interfase esté a menos de 1 cm del fondo de la llave de paso.
  3. Agite suavemente el embudo para desprender las gotas que se adhieran al vidrio (Figura 7c). Se puede utilizar una varilla de agitación de vidrio para derribar las gotas persistentes que se adhieran.
  4. Siga drenando la capa inferior, deteniéndose cuando la interfase apenas entre en la cámara de la llave de paso (Figura 7d). Etiquete el matraz Erlenmeyer (por ejemplo, «capa inferior»).

A la hora de etiquetar los frascos, suele ser mejor utilizar una terminología que no deje lugar a dudas, como «capa superior» o «capa inferior». Si las capas se etiquetan con expresiones como «capa orgánica» o «capa acuosa», es posible que las capas se hayan identificado incorrectamente. Puede ser mejor utilizar declaraciones combinadas como «capa orgánica superior», ya que es bastante útil para rastrear las capas acuosas y orgánicas. Si las capas se han identificado incorrectamente, al menos la parte «superior» de la etiqueta será siempre correcta.


Los frascos pueden etiquetarse con cinta adhesiva o escribiendo directamente en el vidrio con un rotulador permanente (por ejemplo, Sharpie). La tinta del rotulador puede eliminarse del vidrio frotándolo con una KimWipe o paño de limpieza humedecido con un poco de acetona.

Figura 8: a) Vertido de la capa superior, b) Capas etiquetadas, c) Secado del embudo de separación con la llave de paso desmontada.
Figura 8: a) Vertido de la capa superior, b) Capas etiquetadas, c) Secado del embudo de separación con la llave de paso desmontada.
  1. Vierta la capa superior del embudo de separación en otro matraz Erlenmeyer limpio (figura 8a), asegurándose de etiquetar de nuevo este matraz (figura 8b).

Es una técnica adecuada vaciar la capa inferior a través de la llave de paso y verter la capa superior desde la parte superior del embudo. Este método minimiza la remezcla de las soluciones, ya que sólo la capa inferior toca el vástago del embudo.

  1. Nunca tire ningún líquido de una extracción hasta que esté absolutamente seguro de que tiene el compuesto deseado. Las capas no deseadas pueden desecharse adecuadamente cuando el compuesto deseado esté en sus manos (por ejemplo, después de que el rotavapor haya eliminado el disolvente).

Los errores cometidos durante las extracciones (por ejemplo, continuar con la capa equivocada), pueden solucionarse siempre que las soluciones no se hayan depositado en el contenedor de residuos. Las capas también deben guardarse hasta después de la evaporación, ya que el compuesto deseado puede no ser muy soluble en el disolvente utilizado. Si el compuesto no se extrae en un disolvente, se puede probar más tarde con otro disolvente, de nuevo sólo si las capas no se han tirado todavía.


Limpieza

Para limpiar un embudo de separación, primero aclárelo con acetona en un contenedor de residuos. A continuación, lave el embudo con agua y jabón en su mesa de trabajo. Desmonte la llave de paso de teflón (si se utiliza). Después de enjuagarlo con agua destilada, deje que las piezas se sequen separadas en su armario (Figura 8c).

Resumen paso a paso extracción simple

Extracción simple

  1. Utiliza el tubo de hendidura para amortiguar el embudo de separación en la abrazadera de anillo.

  2. Utiliza el tubo de hendidura para amortiguar el embudo de separación en la abrazadera de anillo.

  3. Cierre la llave de paso del embudo de separación y coloque un matraz Erlenmeyer debajo del montaje, por si gotea.

  4. En el embudo de decantación se vierte el líquido a extraer utilizando un embudo: así se evita que el líquido caiga sobre la junta de vidrio esmerilado, lo que puede hacer que se pegue.

  5. En el embudo de decantación se vierte el líquido a extraer utilizando un embudo: así se evita que el líquido caiga sobre la junta de vidrio esmerilado, lo que puede hacer que se pegue.

  6. Vierta el disolvente de extracción en el embudo.

  7. Sostenga el embudo de separación de manera que sus dedos cubran firmemente el tapón.

  8. Sostenga el embudo de separación de manera que sus dedos cubran firmemente el tapón.

  9. Invierta el embudo y agítelo suavemente durante 10-20 segundos.

  10. «Ventile» periódicamente el embudo (abra la llave de paso mientras está invertido para liberar la presión). Nunca apunte la punta hacia alguien mientras ventila.

  11. Vuelva a colocar el embudo de separación en la abrazadera anular y deje que las capas se separen.

  12. Retira el tapón (de lo contrario no drenará).

  13. Drena la mayor parte de la capa inferior en un matraz Erlenmeyer.

  14. Deténgase cuando haya aproximadamente 1 cm de la capa inferior en el embudo y agite para desprender las gotas que se adhieren.

  15. Drena el resto de la capa inferior, deteniéndote cuando la interfase esté dentro de la llave de paso.

  16. Etiqueta el matraz (por ejemplo, «capa acuosa inferior»).

  17. Vierte la capa superior en otro matraz Erlenmeyer (y etiquétalo).

  18. No tires ninguna de las dos capas hasta que estés seguro de haber cumplido el objetivo de la extracción.

Para más información Step-by-Step Procedures For Extractions

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