Cristalización en solventes mixtos

La cristalización en solventes mixtos se basa en que tanto el «compuesto A» como la «impureza B» son solubles en un primer disolvente. Se añade lentamente un segundo disolvente. El «compuesto A» o la «impureza B» serán insolubles en este disolvente y precipitarán, mientras que el otro «compuesto A»/»impureza B» permanecerá en solución. Por lo tanto, la proporción de primer y segundo disolventes es crítica. Por lo general, el segundo disolvente se añade lentamente hasta que uno de los compuestos comienza a cristalizar de la solución y entonces se enfría la solución. Para esta técnica no es necesario el calentamiento, pero puede utilizarse.

Solventes mixtos

Cuando no se puede encontrar un único disolvente que cumpla todos los criterios para la cristalización, puede ser posible utilizar un disolvente mixto. Se elige un par de disolventes: uno en el que el compuesto es soluble (llamado «disolvente soluble») y otro en el que el compuesto es insoluble (llamado «disolvente insoluble»). Los dos disolventes deben ser miscibles entre sí para que su solubilidad mutua no limite las proporciones utilizadas. La siguiente tabla muestra una lista de disolventes mixtos comunes utilizados en la cristalización.

Tabla 2: Pares de disolventes mixtos comunes en la cristalización.
Tabla 2: Pares de disolventes mixtos comunes en la cristalización.

 Procedimiento para el uso de solventes mixtos en cristalización

La cristalización ilustrada en esta articulo muestra la purificación de una muestra de aproximadamente 1g de ácido trans-cinámico. El ácido trans-cinámico es soluble en metanol e insoluble en agua, y esta cristalización utiliza un disolvente mixto de metanol y agua para dar una recuperación del 74%.

Figura 1: a) Muestra inicial de ácido trans-cinámico, b) Cristalización utilizando metanol/agua, c) Ácido trans-cinámico cristalizado.
Figura 1: a) Muestra inicial de ácido trans-cinámico, b) Cristalización utilizando metanol/agua, c) Ácido trans-cinámico cristalizado.

Es recomendable que los estudiantes hayan realizado o leído previamente sobre una cristalización con un solo disolvente.

Figura 2: a) El ácido transcinámico es insoluble en agua y soluble en metanol, b) Añadir el sólido al matraz, c) Añadir metanol fuera de la fuente de calor, d) Añadir suficiente metanol para disolver el sólido.
Figura 2: a) El ácido transcinámico es insoluble en agua y soluble en metanol, b) Añadir el sólido al matraz, c) Añadir metanol fuera de la fuente de calor, d) Añadir suficiente metanol para disolver el sólido.
  1. Determine dos disolventes miscibles que puedan utilizarse para la cristalización (Figura 2a): el compuesto deseado debe ser soluble en un disolvente (llamado «disolvente soluble») e insoluble en el otro disolvente (llamado «disolvente insoluble»).
  2. Transfiera el sólido impuro que va a cristalizar a un matraz Erlenmeyer de tamaño adecuado (figura 2b).
  3. Ponga un poco del «disolvente soluble» en el matraz (figura 2c), añada un palo de hervir (o piedras de hervir si lo prefiere), y luego caliente sobre un baño de vapor (figura 2d). Se puede utilizar una placa caliente con precaución si se utilizan los disolventes mixtos metanol/agua o etanol/agua.
Figura 3: a) Adición de suficiente disolvente soluble (metanol) para disolver el sólido, b) Adición del disolvente insoluble (agua) gota a gota, c) Enturbiamiento sostenido tras la adición de suficiente disolvente insoluble, d) Adición de disolvente soluble para aclarar.
Figura 3: a) Adición de suficiente disolvente soluble (metanol) para disolver el sólido, b) Adición del disolvente insoluble (agua) gota a gota, c) Enturbiamiento sostenido tras la adición de suficiente disolvente insoluble, d) Adición de disolvente soluble para aclarar.
  1. Añada más del «disolvente soluble» en porciones hasta que el sólido se disuelva (Figura 3a). Asegúrese de dejar tiempo entre las adiciones, y deje que cada adición llegue completamente a ebullición antes de añadir más.
  2. Agregue el «disolvente insoluble» en porciones calentando hasta que la solución se vuelva apenas turbia (Figura 3c).
  3. Añada el «disolvente soluble» gota a gota, calentando, hasta que la solución se aclare de nuevo (Figura 3d).
Figura 4: a) Enfriamiento de la solución en el matraz, b+c) Cristalización en la solución.
Figura 4: a) Enfriamiento de la solución en el matraz, b+c) Cristalización en la solución.
  1. Retire el matraz de la fuente de calor, retire la varilla de ebullición y coloque el matraz sobre una toalla de papel doblada varias veces. Cubra la boca del matraz Erlenmeyer con un vidrio de reloj y deje que la solución se enfríe lentamente hasta alcanzar la temperatura ambiente (Figura 4a).
  2. A medida que la solución se enfría, deberían formarse cristales sólidos (Figura 4b). Utilice una varilla de agitación de vidrio para rayar el matraz e iniciar la cristalización si es necesario. Coloque los cristales en un baño de agua helada durante 10-20 minutos y recoja el sólido por filtración de succión.

Resumen – cristalización en solventes mixtos

Cristalización en solventes mixtos

  1. Encuentre un par de disolventes miscibles: uno en el que el compuesto deseado sea soluble (llamado «disolvente soluble») y otro en el que el compuesto sea insoluble (llamado «disolvente insoluble»).

  2. Colocar el sólido impuro en un matraz Erlenmeyer junto con una varilla para hervir (o piedras para hervir si se prefiere). Añadir el disolvente soluble en porciones mientras se calienta hasta que el disolvente se disuelva. Dejar tiempo entre las adiciones y permitir que cada adición llegue completamente a ebullición antes de añadir más.

  3. Añadir el disolvente insoluble en porciones calentando hasta que la solución se vuelva débilmente turbia.

  4. Añadir el «disolvente soluble» gota a gota calentando hasta que la solución se aclare (sea transparente).

  5. Retira la varilla de ebullición (si se ha utilizado) y deja que el sistema alcance la temperatura ambiente sentado sobre unas toallas de papel y con la boca del matraz cubierta por un vidrio de reloj.

  6. Rascar con una varilla de vidrio para iniciar la cristalización si es necesario. Sumergir en un baño de hielo durante 10-20 minutos. Recoger los cristales por filtración de succión.

Para más información Mixed Solvent Crystallization

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