Análisis gravimétrico de una sal de sulfato

El análisis gravimétrico es un método cuantitativo para determinar con precisión la cantidad de una sustancia por precipitación selectiva de una solución acuosa. El precipitado es separado de la solución acuosa remanente a través de filtración y pesado. Asumiendo que se conoce la formula química para el precipitado y que la reacción que genera el precipitado es completa, entonces la masa de la sustancia en la muestra original puede ser determinada.

El análisis gravimétrico

La gravimetría incluye todos los métodos analíticos en los cuales se realiza la medición de la masa o el cambio en la masa. La masa es la unidad mas fundamental de las medidas analíticas, y la gravimetría es sin lugar a duda una de las más antiguas técnicas analíticas. La publicación de 1540 de Vanoccio Biringuccio Pirotechnia es un ejemplo temprano de la aplicación de análisis gravimétrico al análisis de metales y menas. A pesar de que la gravimetría no sigue siendo la técnica analítica más importante, continúa usándose en aplicaciones especializadas.

En este experimento, el porcentaje en masa de sulfato de una sal de sulfato desconocida se determinará por análisis gravimétrico. Primero, una muestra de una sal de sulfato de pureza desconocida pesada se disuelve en agua destilada. Posterior a eso, un exceso de solución de cloruro de bario se agrega a la solución de la sal de sulfato. Esto resultara en la precipitación de todos los iones sulfatos como sulfato de bario.

El sulfato de bario precipitado es recolectado a través de filtración, secado y pesado. Debido a que el cloruro de bario es adicionado en exceso, y asumiendo que la reacción de precipitación es completa, se puede asumir que todo el sulfato se ha precipitado. La masa de sulfato en el sulfato de bario recolectado puede ser calculado a través de su porcentaje de composición y es a su vez, la masa de sulfato en la muestra original.

Para obtener mejores resultados, el sulfato de bario recolectado debe generar cristales grandes, esto ayuda al proceso de filtración y minimiza las impurezas que pueden quedar adheridas a la superficie de los cristales. Generalmente, se pueden obtener cristales mas grandes cuando la velocidad de precipitación es lo mas lenta posible.

La velocidad de precipitación puede ser disminuida incrementando ligeramente la solubilidad del sulfato de bario bajando el pH e incrementando la temperatura. El decrecimiento en el rendimiento de precipitación del sulfato de bario es insignificante con respecto al resultado obtenido.

Materiales

  • 1 beaker de 250 mL
  • Varilla de agitación
  • Probeta de 100 mL
  • Soporte universal con aro con nuez
  • Mechero Bunsen
  • Frasco lavador con agua destilada
  • Crisol
  • Pinzas para crisol
  • Papel de filtro libre de cenizas
  • Embudo de vidrio grande
  • 1 Erlenmeyer de 500 mL
  • Triangulo de porcelana
  • Malla de calentamiento
  • Balanza analítica con precisión de 3 decimales

Reactivos

  • Sal metálica de sulfato de grado comercial (puede ser sulfato de calcio o sulfato de sodio)
  • Acido clorhídrico 6 M
  • Solución de cloruro de bario 0.1 M

Procedimiento

Pesar el beaker de 250 mL limpio y seco con precisión a 0.001 g en la balanza analítica, y anotar el valor. Posteriormente, adicionar entre 0.30 – 0.35 g de la sal de sulfato escogida al beaker. Anotar el valor de la masa del beaker y de la sal combinada.

Adicionar 50 mL de agua destilada, posteriormente 20 gotas de ácido clorhídrico 6 M a la muestra en el beaker. Agitar el contenido del beaker empleando la varilla de agitación hasta que la muestra se disuelva completamente.

Armar un montaje para calentamiento empleando el soporte universal, el aro con nuez y la malla de calentamiento, encender el mechero Bunsen y calentar la solución hasta obtener una ebullición ligera. Interrumpir el calentamiento antes que la solución ebulla completamente.

Montaje análisis gravimétrico
Montaje de análisis gravimétrico

Medir 25 mL de la solución de cloruro de bario empleando la probeta de 100 mL limpia. Lentamente adicionar pequeñas cantidades de la solución de cloruro de bario a la solución caliente. Se debe observar la formación de un precipitado blanco correspondiente al sulfato de bario. Agitar suavemente con la varilla de agitación a medida que se adiciona la solución. La velocidad de adición debe ser lenta y tomar por lo menos 3 minutos para completar toda la adición.

Al finalizar la agitación, limpiar cualquier rastro de precipitado que quede en la varilla de agitación enjuagando con agua destilada y dejar que el precipitado se asiente por espacio de 20 minutos.

Peso del producto obtenido

Preparar el crisol calentándolo en la parte más caliente usando la pinza para crisol de la llama del mechero Bunsen por espacio de dos minutos y posteriormente dejándolo enfriar. Cuando el crisol este a temperatura ambiente, pesarlo en la balanza analítica y anotar su masa.

Tomar una pieza de papel de filtro libre de ceniza y doblarlo para ajustarlo al embudo, mojarlo con una pequeña cantidad de agua destilada para adherirlo a las paredes del filtro y colocarlo en la boca del Erlenmeyer de 500 mL.

Lentamente verter la solución que contiene el sulfato de bario precipitado en el embudo con el papel de filtro, procurando nunca sobrepasar los tres cuartos de la capacidad del embudo. Cuando toda la solución se haya filtrado, enjuagar el beaker con agua destilada para asegurar transferencia completa.

Después de terminar la filtración, retirar cuidadosamente el filtro del embudo empleando guantes y doblarlo en un paquete compacto evitando romper el papel de filtro para poder colocarlo dentro del crisol.

En una campana de extracción, calentar el crisol empleando un mechero Bunsen, primero de manera suave para remover el agua. Después de observar que el papel está seco, aumentar la velocidad de calentamiento para calcinar el papel filtro, pero evitando que el papel se incendie.

Cuando todo el papel de filtro se haya calcinado hasta negro, calentar vigorosamente el crisol de tal manera que su fondo se observe color rojo. El papel calcinado lentamente se convertirá en dióxido de carbono y se escapará en forma de gas, mantener el calentamiento hasta no observar rastros de papel calcinado. Esto debe tomar entre 5 a 10 minutos.

Dejar enfriar el crisol hasta temperatura ambiente y pesar el crisol en la balanza analítica. Anotar el valor. Nuevamente calentar el crisol por 5 minutos y dejar enfriar. Pesar nuevamente y si la diferencia entre las masas obtenidas es menor a 0.005 gramos anotar dicho valor. Si la diferencia es mayor, puede ser que el sulfato de bario está aún húmedo o que aun quedan rastros del papel de filtro, repetir el procedimiento hasta obtener una diferencia menor a 0.005 gramos.

Después del experimento

Obtener la masa del sulfato de bario restando la masa del crisol de la masa del crisol mas el sulfato de bario. Realizar los cálculos para obtener la masa de la sal de sulfato original y comparar dicha masa con la masa medida al realizar la solución. Calcular el porcentaje de pureza de la muestra de la sal de sulfato.

Para asegurar el éxito del análisis gravimétrico ¿Como se puede asegurar que todo el sulfato de bario obtenido se precipite? ¿qué interferencias se pueden esperar en este experimento? ¿Qué sucede si las impurezas en la muestra de la sal de sulfato original son insolubles en el agua? ¿Cómo se podría solucionar este problema?

Recomendaciones de seguridad

Se deben manejar con cuidado la solución 6 M. manejar cuidadosamente el mechero Bunsen en los calentamientos y el crisol caliente empleando las pinzas para crisol. Nunca tomar el crisol caliente de sus paredes sino de su base. En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales. Los residuos generados por la practica deben ser dispuestos de manera adecuada según las normas de laboratorio y las normas locales y nacionales respectivas.

Más información Gravimetric Analysis (Experiment)

Clasificación

Nivel: Universitario

Tipo: Practica de enseñanza

Riesgo: medio