Generador de Kipp

El aparato de Kipp, también llamado generador Kipp o generador de Kipp, es un aparato diseñado para la preparación de pequeños volúmenes de gases. Fue inventado alrededor de 1844 por el farmacéutico holandés Petrus Jacobus Kipp y se utilizó ampliamente en laboratorios químicos y para demostraciones en escuelas hasta la segunda mitad del siglo XX.

Más tarde dejó de utilizarse, al menos en los laboratorios, porque la mayoría de los gases estaban disponibles en pequeños cilindros de gas. Estos gases industriales son mucho más puros y secos que los que se obtienen inicialmente de un aparato de Kipp sin más procesamiento.

Generador de Kipp

Diseño de un generador de Kipp

El aparato suele ser de vidrio, o a veces de polietileno, y consta de tres cámaras apiladas verticalmente, que se asemejan aproximadamente a un muñeco de nieve. La cámara superior se extiende hacia abajo como un tubo que pasa a través de la cámara media a la cámara inferior. No hay un camino directo entre las cámaras media y superior, pero la cámara media está separada de la cámara inferior por una placa de retención, como un trozo cónico de vidrio con pequeños agujeros, que permite el paso de líquido y gas. El material sólido (por ejemplo, sulfuro de hierro) se coloca en la cámara intermedia en grumos lo suficientemente grandes como para evitar que caiga a través de la placa de retención.

El líquido, como un ácido, se vierte en la cámara superior. Aunque el ácido puede fluir libremente a través del tubo hacia la cámara inferior, la presión del gas contenido encima de ella impide que se eleve allí, y sólo puede salir del aparato por una llave de paso cerca de la parte superior de la cámara media. Esta llave de paso puede abrirse, inicialmente para permitir que el aire salga del aparato, permitiendo que el líquido de la cámara inferior suba a través de la placa de retención a la cámara media y reaccione con el material sólido.

Un dibujo lineal que muestra el diseño general de un generador Kipp.  El zinc va en el depósito de gas y se evita que caiga en la base inferior por el trozo cónico de vidrio con los pequeños agujeros (el separador interior)
Un dibujo lineal que muestra el diseño general de un generador Kipp. El zinc va en el depósito de gas y se evita que caiga en la base inferior por el trozo cónico de vidrio con los pequeños agujeros (el separador interior)

A partir de esta reacción se desarrolla el gas, que puede ser extraído a través de la llave de paso según se desee. Cuando la llave de paso se cierra, la presión del gas evolucionado en la cámara media se eleva y empuja el ácido de vuelta a la cámara inferior, hasta que ya no está en contacto con el material sólido. En ese momento la reacción química se detiene, hasta que la llave de paso se abre de nuevo y se extrae más gas.

Los generadores Kipp sólo funcionan correctamente de la manera descrita si el material sólido es insoluble en el ácido, ya que de lo contrario el material disuelto continuaría desarrollando gas incluso después de que el nivel cayera. El gas producido a menudo requiere una mayor purificación y/o secado, debido al contenido de vapor de agua y posiblemente de niebla si la reacción es vigorosa.

Tratamiento de los gases generados

El gas preparado suele ser impuro, contaminado con el fino aerosol de los reactivos y el vapor de agua. Puede ser necesario filtrar, lavar y secar los gases antes de su uso.

El hidrógeno puede lavarse de sulfano, arsina y oxígeno con el subsiguiente burbujeo a través de soluciones de acetato de plomo, nitrato de plata y ácido pirogálico alcalino.

Los gases ácidos (por ejemplo, el sulfuro de hidrógeno, el cloruro de hidrógeno, el dióxido de azufre) pueden secarse con ácido sulfúrico concentrado o con pentóxido de fósforo. Los gases básicos (por ejemplo, el amoníaco) pueden secarse con óxido de calcio, hidróxido de sodio o cal sodada.

La eliminación de los gases puede hacerse quemando los inflamables (monóxido de carbono, hidrógeno, hidrocarburos), absorbiéndolos en agua (amoníaco, sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, cloro) o reaccionando con un reactivo adecuado.

Variantes del generador de Kipp

Existen muchas variantes del aparato de producción de gas. Algunas son adecuadas para la producción de grandes cantidades de gases (Gay-Lussac y Verkhovsky), otras para cantidades más pequeñas (Kiryushkin, tubo en U).

La lámpara de Döbereiner es un pequeño aparato de Kipp modificado para la producción de hidrógeno. El hidrógeno es conducido sobre un catalizador de esponja de platino, donde reacciona con el oxígeno del aire, calienta el catalizador y se enciende a partir de él, produciendo una suave llama. Se comercializó para encender fuegos y tuberías. Se dice que en la década de 1820 se vendieron más de un millón de “polvorines” (“Feuerzeug”).

Uso de un generador de Kipp

Un generador Kipp de 40 cm de altura siendo llenado con trozos de zinc.
Un generador Kipp de 40 cm de altura siendo llenado con trozos de zinc.
Utilizar una varilla de vidrio para posicionar el zinc de manera uniforme alrededor del separador interno en forma de cono
Utilizar una varilla de vidrio para posicionar el zinc de manera uniforme alrededor del separador interno en forma de cono
El depósito de ácido contendrá eventualmente el ácido utilizado en la reacción.  Observa que el largo tubo de vidrio pasa por el centro del separador interno y entregará el ácido directamente a la cámara base inferior.  (Ver el dibujo de la línea arriba).
El depósito de ácido contendrá eventualmente el ácido utilizado en la reacción. Observa que el largo tubo de vidrio pasa por el centro del separador interno y entregará el ácido directamente a la cámara base inferior.
Posicionamiento del reservorio de ácido del generador de Kipp
Posicionamiento del reservorio de ácido del generador de Kipp
A continuación, se añade el ácido en el reservorio (en este caso ácido clorhídrico 1 M).  El depósito de gas (la cámara media) es un sistema cerrado y la presión del aire evita que el ácido drene hacia la base.  En este punto el ácido y el zinc no han entrado en contacto.
A continuación, se añade el ácido en el reservorio (en este caso ácido clorhídrico 1 M). El depósito de gas (la cámara media) es un sistema cerrado y la presión del aire evita que el ácido drene hacia la base. En este punto el ácido y el zinc no han entrado en contacto.
Quitar la pinza que impide la salida del gas del sistema (generalmente es una pinza de Mohr) y el aire se precipita fuera del tubo de gas permitiendo que el ácido se drene desde el depósito superior (de ácido) a la cámara base.
Quitar la pinza que impide la salida del gas del sistema (generalmente es una pinza de Mohr) y el aire se precipita fuera del tubo de gas permitiendo que el ácido se drene desde el depósito superior (de ácido) a la cámara base.
Estos dos dibujos explican el mecanismo de funcionamiento. Debido a que la pinza es removida, el gas sale a chorros del tubo de gas.  Esto permite que el ácido drene desde el depósito de ácido hasta la cámara base.  El nivel de ácido sube en la cámara base y (derecha) eventualmente comienza a pasar a través de los agujeros del separador interno donde reacciona con el zinc.  Ahora se está generando hidrógeno y comenzará a salir del tubo de gas.  (El depósito de gas contenía inicialmente aire que es rápidamente desplazado por el hidrógeno).
Estos dos dibujos explican el mecanismo de funcionamiento. Debido a que la pinza es removida, el gas sale a chorros del tubo de gas. Esto permite que el ácido drene desde el depósito de ácido hasta la cámara base. El nivel de ácido sube en la cámara base y (derecha) eventualmente comienza a pasar a través de los agujeros del separador interno donde reacciona con el zinc. Ahora se está generando hidrógeno y comenzará a salir del tubo de gas. (El depósito de gas contenía inicialmente aire que es rápidamente desplazado por el hidrógeno).
Al sujetar el tubo de gas, (1) se detiene el suministro de hidrógeno, (2) se acumula la presión dentro del depósito de gas, lo que (3) fuerza al ácido a salir del depósito de gas y a entrar en la cámara base y (4) a volver al depósito de ácido superior. Cuando el ácido y el zinc dejan de estar en contacto, la generación de hidrógeno cesa hasta que se abre el tubo de gas de nuevo
Al sujetar el tubo de gas, (1) se detiene el suministro de hidrógeno, (2) se acumula la presión dentro del depósito de gas, lo que (3) fuerza al ácido a salir del depósito de gas y a entrar en la cámara base y (4) a volver al depósito de ácido superior. Cuando el ácido y el zinc dejan de estar en contacto, la generación de hidrógeno cesa hasta que se abre el tubo de gas de nuevo

Ejemplos de gases preparados y sus promotores

Para un uso exitoso en un aparato de Kipp, el material sólido tiene que estar disponible en grumos lo suficientemente grandes como para permanecer en la placa de retención sin caer a través de sus agujeros.

  • El hidrógeno de las escamas de zinc o hierro y el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico diluido
  • Dióxido de carbono de trozos de mármol (carbonato de calcio) y ácido clorhídrico
  • Sulfuro de hidrógeno del sulfuro de hierro (II) y ácido clorhídrico
  • El acetileno del carburo de calcio y el agua
  • Metano de carburo de aluminio y agua tibia, metano deuterado (CD4) de carburo de aluminio y agua pesada
  • Cloro del permanganato de potasio, hipoclorito de calcio o dióxido de manganeso y ácido clorhídrico; también del ferrato de bario y ácido clorhídrico
  • Oxígeno del hipoclorito de calcio y del peróxido de hidrógeno con un poco de ácido nítrico; también del ferrato de bario y del ácido sulfúrico diluido
  • Ozono procedente del peróxido de bario y del ácido sulfúrico concentrado
  • El óxido nítrico de las virutas de cobre y el ácido nítrico diluido
  • Dióxido de nitrógeno de las virutas de cobre y ácido nítrico concentrado
  • Amoníaco del nitruro de magnesio y del agua, amoníaco deuterado cuando se utiliza agua pesada; también del óxido de calcio y de la solución de cloruro de amonio
  • Monóxido de carbono de la piedra pómez impregnada con ácido oxálico y ácido sulfúrico concentrado
  • Dióxido de azufre de la piedra pómez impregnada con metabisulfito de sodio (o trozos suficientemente grandes de metabisulfito de sodio) y ácido sulfúrico concentrado, o de sulfito de hidrógeno de sodio y ácido sulfúrico concentrado
  • El cloruro de hidrógeno puede prepararse a partir de grumos de cloruro de amonio y ácido sulfúrico concentrado

Más información http://mattson.creighton.edu/History_Gas_Chemistry/Kipps.html