Manejo de reactivos en atmósferas inertes

El manejo de reactivos en atmósferas o gases inertes es una técnica que permite la manipulación de reactivos sensibles a la humedad o al aire. A veces son necesarias condiciones meticulosamente secas o libres de oxígeno cuando se utilizan reactivos que reaccionan con el agua o el oxígeno del aire.

Para usar estos reactivos de manera segura y efectiva, la cristalería debe secarse al horno o a la llama, y luego el aire debe desplazarse con un gas seco e inerte (a menudo nitrógeno o argón). Esto crea una «atmósfera inerte» dentro de un aparato que no reaccionará con los reactivos.

Gases inertes

Los gases inertes pueden ser dispensados a un matraz a través de líneas de gas y un colector de gas (esto es más común en un entorno de investigación, Imagen 1), o a través de un globo de gas inerte (normal en los laboratorios de enseñanza, Imagen 2).

Imagen 1. Colector de gas
Imagen 1. Colector de gas
Imagen 2. Estudiantes de química orgánica usando globos de gas inerte
Imagen 2. Estudiantes de química orgánica usando globos de gas inerte

Procedimientos paso a paso

Las técnicas mostradas en esta sección utilizan globos de gas nitrógeno para crear condiciones atmosféricas inertes en un frasco de fondo redondo, y jeringas para transferir líquidos de botellas de reactivos secas. Estas técnicas pueden adaptarse fácilmente para su uso con un colector de gas, si se dispone de él.

Imagen 3. a) Acoplar el globo a un tanque de gas nitrógeno, b) Llenar el globo, c) Acoplar la aguja, d) Acoplar temporalmente la aguja con un tapón de goma.
Imagen 3. a) Acoplar el globo a un tanque de gas nitrógeno, b) Llenar el globo, c) Acoplar la aguja, d) Acoplar temporalmente la aguja con un tapón de goma.

Preparación de un globo de gas inerte

  1. Prepare un aditamento de aguja para un globo: Cortar el extremo de una jeringa plástica de 1mL y coloque el barril en un trozo de tubo de goma grueso. Coloque un globo de helio en el tubo de goma y selle todas las juntas con Parafilm. Alternativamente, conecte un globo directamente a una jeringa de plástico de 2-3mL.
  2. Llene el globo conectándolo a una manguera en el regulador de un tanque de gas inerte (nitrógeno o argón, Imagen 3a). Abra el regulador de gas para llenar el globo hasta un diámetro de entre 7″ y 8″ (Imagen 3b). Nota: Para el uso con reactivos muy sensibles, el gas debe pasar primero a través de una columna de agente secante.
  3. Mientras sostiene el globo cerca de su cuerpo, gírelo para evitar que el gas se escape. A continuación, conecte una aguja verde (calibre 21, 0,8 mm × 25mm Nota de seguridad: ¡muy afilado!) hasta el extremo de la jeringa (Imagen 3c).
  4. Para evitar que el gas se escape cuando el globo está desenrollado, inserte la aguja en un tapón de goma (Imagen 3d). El globo se puede dejar a un lado mientras se preparan otras partes del montaje de laboratorio.
Imagen 4. a) Inserción del tabique de goma en la junta de un matraz caliente, b-d) Solapas de tabique plegables sobre la junta
Imagen 4. a) Inserción del tabique de goma en la junta de un matraz caliente, b-d) Solapas de tabique plegables sobre la junta

Preparación del balón de reacción

Retirar el agua de superficie de un balón de reacción (con barra de agitación, si se va a utilizar), secando el balón con llama o colocándole en un horno caliente durante varias horas. Nota de seguridad: ¡el balón estará muy caliente! Use guantes gruesos para manipular el vidrio caliente.

Inserte inmediatamente un tabique de goma (Imagen 4a) en la junta esmerilada de vidrio. Doblar un lado del tabique sobre el borde del balón y mantenerlo en su sitio mientras se doblan los lados opuestos (Imagen 4b-d). Esto puede ser difícil de hacer con guantes gruesos. Una alternativa es sostener el frasco contra su cuerpo con los guantes gruesos y doblar las solapas del tabique mientras usa sus manos desnudas (o guantes más delgados, Imagen 4 a+b).

Fijar inmediatamente el balón de reacción a un soporte anular o a un aro con pinza de extensión e insertar la aguja del globo de gas inerte en el círculo interior del tabique (Imagen 5c, véase la imagen 4d para el círculo del tabique).

Introducir una sola aguja en el círculo del tabique (llamada «aguja de salida») para «limpiar» el aire del matraz de reacción (Imagen 5d). El objetivo es utilizar la presión del globo para forzar la entrada de gas inerte en el matraz de reacción y desplazar el aire del matraz fuera de la aguja de salida.

Deje que el sistema se limpie durante al menos 5 minutos si utiliza gas nitrógeno y quizás 1-2 minutos si utiliza gas argón (el argón es más denso que el aire, por lo que desplazará el aire más fácilmente que el nitrógeno). A continuación, retirar la aguja de salida y dejar que el balón se enfríe completamente bajo el globo de gas inerte.

Si se requiere la masa del balón vacío, extraer el globo de gas inerte (introducir la aguja en un tapón de goma) y obtener la masa del matraz vacío frío con el tabique.

Imagen 5. a+b) Modo alternativo de sujetar un balón caliente y fijar el tabique de goma, c) Lavado de un balón de reacción con un globo de gas, d) Detalle de la "aguja de salida".
Imagen 5. a+b) Modo alternativo de sujetar un balón caliente y fijar el tabique de goma, c) Lavado de un balón de reacción con un globo de gas, d) Detalle de la «aguja de salida».
Imagen 6. a) Atornillar la aguja en el cabezal de la jeringa, b) Envolver la articulación con Parafilm, c) Insertar la aguja en un frasco lleno de gas inerte, d) Retirar el gas inerte para enjuagar la jeringa.
Imagen 6. a) Atornillar la aguja en el cabezal de la jeringa, b) Envolver la articulación con Parafilm, c) Insertar la aguja en un frasco lleno de gas inerte, d) Retirar el gas inerte para enjuagar la jeringa.

Preparación de la jeringa para la transferencia de reactivos

Retire una aguja larga y flexible de un horno caliente e inmediatamente atorníllela en el barril de una jeringa de plástico, recién abierta de su envase (Imagen 6a).

La jeringa debe ser capaz de contener un volumen mayor que el volumen de reactivo que se pretende suministrar para tener la flexibilidad suficiente para manipular correctamente el reactivo. Por ejemplo, una jeringa de 10 ml es demasiado pequeña para administrar 10 ml de reactivo, pero podría utilizarse para administrar 7 ml. de reactivo.

Sostenga la jeringa de tal manera que las marcas de volumen sean visibles, y conecte la aguja doblada hacia arriba, de modo que cuando se enrosque (lo que normalmente requiere aproximadamente media vuelta) la aguja doblada apunte hacia abajo con los números visibles. Con este enfoque, las marcas de volumen se pueden ver mientras se retira el líquido, en lugar de estar inconvenientemente en la cara posterior de la jeringa (como en la Imagen 6d).

Las jeringas de vidrio se utilizan a menudo con reactivos sensibles al aire disueltos en disolventes no polares (por ejemplo, hexano), y requieren algunas consideraciones adicionales.

Envuelva la articulación entre la aguja y la jeringa con cinta de teflón o Parafilm (Imagen 6b).

Enjuague la aguja con gas inerte: Insertar la aguja en el tabique de un balón vacío y seco unido a un globo de gas inerte (Imagen 6c), extraer un volumen completo de gas inerte (Imagen 6d) y luego expulsarlo al aire.

Insertar inmediatamente la jeringa lavada en el tabique del frasco de reactivo si está cerca, o en un tapón de goma hasta que se utilice la jeringa.

Imagen 7. a) Insertar la jeringa lavada en el reactivo sensible al aire, b) Burbuja de gas inevitable después de la extracción, c) Extracción de un poco más de líquido del necesario, d) Ajuste del volumen correcto.
Imagen 7. a) Insertar la jeringa lavada en el reactivo sensible al aire, b) Burbuja de gas inevitable después de la extracción, c) Extracción de un poco más de líquido del necesario, d) Ajuste del volumen correcto.

Retirar el reactivo

Se debe insertar un globo de gas inerte en la botella de reactivo para igualar las presiones durante la extracción del líquido. También debe utilizarse una plataforma (por ejemplo, abrazadera de anillo/malla de alambre) debajo de la botella de reactivo si se coloca por encima del banco, para proporcionar apoyo en caso de que la botella se deslice de la sujeción de la abrazadera.

  • Inserte la aguja de la jeringa lavada en el tabique del reactivo sensible al aire y en el líquido (Imagen 7a).
  • Retire lentamente un poco de líquido de la jeringa. Si el émbolo se retira demasiado rápido, la baja presión dentro de la jeringa puede causar que el aire se filtre a través de la articulación entre la aguja y la jeringa (a través o alrededor de la cinta de teflón o Parafilm).

Inevitablemente se formará una burbuja en la jeringa. Manteniendo la jeringa boca abajo y vertical (Imagen 7b), empuje el émbolo para forzar la bolsa de gas a que vuelva a entrar en la botella.

  • Retire lentamente el líquido a 1 – 2mL mayor que el volumen deseado (Imagen 7c), luego manteniendo la jeringa vertical, elimine el líquido al volumen deseado (Imagen 7d muestra 2.0mL). de líquido). Retirar más que el volumen deseado al principio le permite estar seguro de que no hay burbujas de gas en la aguja, y que ha medido un volumen preciso.
  • La aguja debe estar llena del reactivo sensible al aire en este punto, y si se retira de la botella, el reactivo entrará en contacto con la atmósfera en la punta de la aguja. Esto puede tener consecuencias desastrosas si el reactivo es bastante reactivo (fumante o potencialmente incendiario). Nota de seguridad: Por lo tanto, es esencial que se coloque un «tampón» o sello de gas inerte (Imagen 9) entre el reactivo sensible al aire y la atmósfera antes de retirar la aguja.
Imagen 8. a) Espacio de cabeza de una botella, b) Inserción de la aguja en el espacio de cabeza de la botella de reactivo, c) Tampón de gas inerte en la jeringa, d) Colocación de la punta de la aguja en un tapón de goma para el transporte.
Imagen 8. a) Espacio de cabeza de una botella, b) Inserción de la aguja en el espacio de cabeza de la botella de reactivo sensible al aire, c) Tampón o sello de gas inerte en la jeringa, d) Colocación de la punta de la aguja en un tapón de goma para el transporte.

Para crear el «buffer de gas inerte»:

  • Coloque la aguja en el espacio libre del frasco de reactivo (Imagen 8 a+b).
  • Manteniendo la jeringa boca abajo y vertical, tire suavemente hacia atrás del émbolo hasta que se vea una burbuja en el barril (aproximadamente el 20% de la capacidad de la jeringa, Imagen 8c).
  • Introducir inmediatamente la jeringa en el tabique del matraz de reacción si está cerca, o en un tapón de goma si el matraz está a cierta distancia (Imagen 8d).
Imagen 9. Jeringa llena de reactivo sensible al aire lista para el transporte
Imagen 9. Jeringa llena de reactivo sensible al aire lista para el transporte
Imagen 10. a) Insertar la jeringa en el frasco de reactivo, b) Transportar el líquido, c) Enjuagar la aguja y la jeringa.
Imagen 10. a) Insertar la jeringa en el balón del reactivo, b) Dispensar el líquido, c) Enjuagar la aguja y la jeringa.

Suministrar el reactivo

Con un globo de gas inerte insertado en el balón de reacción, colocar la jeringa con el reactivo en el tabique del balón de reacción. Manteniendo la jeringa vertical, empuje el émbolo para entregar primero el tampón de gas inerte (Imagen 10a), luego lentamente entregue el reactivo al balón.

Deje de suministrar el reactivo cuando el émbolo de goma de la jeringa se encuentre con el extremo del barril (Imagen 10b). No invierta la jeringa y expulse el líquido residual: esto daría como resultado un mayor volumen de reactivo que el medido por la jeringa.

La aguja seguirá estando llena del reactivo sensible al aire, así que con la punta de la aguja todavía en el espacio libre del matraz de reacción, retire un tampón de gas inerte en la jeringa. Inserte la punta de la aguja en un tapón de goma si la estación de limpieza no está cerca.

Limpieza de la aguja y la jeringa

La jeringa y aguja deben limpiarse lo antes posible, ya que con el tiempo se pueden formar depósitos en la aguja que crean un tapón. Para limpiar la jeringa y la aguja:

  • Retirar unos pocos ml de la jeringa de disolvente limpio similar al disolvente utilizado en la solución sensible al aire (Imagen 10c). Por ejemplo, las imágenes de esta sección muestran la transferencia de un borano (BH3) disuelto en THF. Un disolvente ideal para enjuagar sería THF. Como el THF no estaba disponible, el éter dietílico fue un buen sustituto ya que los dos solventes son estructuralmente similares (ambos son éteres).
  • Eliminar el disolvente en un vaso de desecho. Repita con otro enjuague con disolvente, asegurándose de enjuagar toda el área de la jeringa donde tocó el reactivo.
  • Enjuague la jeringa una vez con agua para disolver y eliminar las sales inorgánicas.
  • Enjuague la jeringa y la aguja dos veces con unos pocos ml. de acetona.
  • Retire la aguja de la jeringa y guárdela para uso futuro. La jeringa de plástico no debe reutilizarse, sino desecharse: el disolvente presente en muchas soluciones sensibles al aire degrada el émbolo de goma de la jeringa, haciendo que se hinche y sea ineficaz después de un uso.

Para más información Transferring Methods – Inert Atmospheric Methods