Recristalización a microescala

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Las recristalizaciones pueden llevarse a cabo utilizando un vial de reacción cónico y una filtración al vacío convencional para recoger los cristales en un pequeño papel de filtro, o en un tubo Craig, que es un dispositivo diseñado específicamente para la recristalización de cantidades muy pequeñas de materiales.

En las recristalizaciones con un vial de reacción cónico, éste simplemente sustituye al matraz Erlenmeyer utilizado para las recristalizaciones a gran escala. El aislamiento de los cristales puede hacerse de varias maneras, dependiendo de su forma:

1. Una vez completada la cristalización, los licores madre y los cristales se filtran al vacío a través de un pequeño embudo Hirsch. Lo más habitual es que el material se transfiera al filtro por vertido, utilizando una microespátula para ayudar a transferir los cristales del vial al filtro. En los casos en que los cristales son bastante pequeños y esponjosos, puede ser más conveniente extraer toda la mezcla de cristales + licores madre en una pipeta Pasteur y transferirlos al embudo Hirsch de esa manera.
2. Si los cristales se adhieren al lado del matraz, no es necesario filtrarlos. Basta con utilizar una pipeta con punta de filtro para retirar los licores madre y transferirlos a otro matraz. Se añade disolvente fresco y frío para lavar los cristales y se retira con la pipeta de la misma manera. A continuación, se secan los cristales utilizando una corriente muy ligera de aire o nitrógeno, pero hay que tener cuidado de que la corriente sea lo suficientemente ligera como para que los cristales no salgan despedidos del frasco.

Los tubos de Craig son especialmente útiles para recristalizar cantidades de sólido inferiores a ~100 mg, ya que su principal ventaja es que minimiza el número de transferencias de material sólido y, por tanto, maximiza el rendimiento de los cristales.

Recristalización a microescala usando un tubo de Craig

La separación de los cristales del licor madre con el tubo Craig es muy eficiente, y se requiere poco tiempo para secar los cristales. Los pasos a seguir son fundamentalmente los mismos que se realizan en las cristalizaciones a gran escala con un matraz Erlenmeyer y un embudo Hirsch:

Paso 1.

En las cristalizaciones en las que no se requiere un paso de filtración para eliminar las impurezas insolubles, como la suciedad o el carbón activado, este paso puede realizarse directamente en el tubo Craig; de lo contrario, se utiliza un pequeño tubo de ensayo. Se coloca el sólido en el tubo Craig y se calienta el disolvente adecuado hasta la ebullición en un tubo de ensayo colocado en un baño de arena.

Se añaden varias gotas de disolvente caliente al tubo Craig, que se calienta en el baño de arena mientras se agita continuamente con una microespátula con un movimiento giratorio. Esto ayuda a disolver el soluto y a evitar que el líquido en ebullición choque. Se añaden porciones adicionales de disolvente caliente hasta que el sólido esté completamente disuelto. No añadir demasiado disolvente para maximizar el rendimiento.

Paso 2.

Cuando sea necesario realizar una filtración en caliente, el sólido debe disolverse al máximo en un tubo de ensayo como se ha descrito anteriormente. También se puede disolver el sólido en el tubo Craig y transferir el líquido al tubo de ensayo utilizando una pipeta Pasteur precalentada con disolvente caliente. Para introducir el líquido en la pipeta, expulse el aire de la misma y coloque el extremo de la pipeta en el fondo del tubo, teniendo cuidado de no atrapar ningún sólido en la pipeta.

El pequeño espacio entre la pipeta y el fondo del tubo debería permitirte aspirar el líquido sin eliminar ningún sólido. Enjuague el tubo Craig con unas gotas de disolvente caliente y añada éstas al tubo de ensayo. Este procedimiento sirve para realizar una prefiltración aproximada para eliminar los trozos de sólido más grandes. A continuación, se lava y se seca el tubo Craig.

Paso 3.

El tubo de ensayo que contiene la mezcla se calienta a continuación en el baño de arena, añadiendo entre 5 y 10 gotas de disolvente para garantizar que no se produzca una cristalización prematura durante el paso de filtración. Para filtrar la mezcla, se toma la mezcla en una pipeta con punta de filtro que se ha precalentado con disolvente caliente, y se transfiere rápidamente el líquido al tubo Craig limpio.

El paso del líquido a través del tapón de algodón de la pipeta filtrante debería eliminar las impurezas sólidas. Si esto no tiene éxito, puede ser necesario añadir más disolvente para evitar la cristalización y filtrar la mezcla a través de una pipeta filtrante. En cualquiera de los casos, una vez que la solución filtrada se haya devuelto al tubo de Craig, es necesario evaporar algo de disolvente hasta que la solución se sature cerca del punto de ebullición del líquido.

La mejor manera de hacerlo es colocando el tubo Craig en el baño de arena, e hirviendo la solución mientras se gira rápidamente la solución con una microespátula. Cuando se observa un rastro de material sólido que recubre la espátula justo por encima del nivel del líquido, la solución está cerca de la saturación y se debe detener la evaporación.

Paso 4.

La solución caliente se enfría lentamente en el tubo Craig hasta alcanzar la temperatura ambiente. Para ello, se introduce el tapón interior en la parte exterior del tubo de Craig y se coloca el conjunto en un matraz Erlenmeyer de 10 ml. Esto proporciona un cierto aislamiento para reducir la velocidad de enfriamiento. La velocidad de enfriamiento puede ralentizarse aún más llenando primero el matraz Erlenmeyer con ~8 mL de agua caliente a una temperatura inferior al punto de ebullición del disolvente (ten cuidado de no poner tanta agua en el Erlenmeyer que el tubo de Craig flote).

El matraz Erlenmeyer que contiene el tubo de Craig se coloca entonces sobre unas cuantas capas de papel y se deja solo para que se enfríe a temperatura ambiente. Una vez completada la cristalización a temperatura ambiente, el tubo de Craig se coloca en un baño de agua helada para maximizar el rendimiento.

Paso 5.

Una vez completada la cristalización, se envuelve un trozo de alambre de cobre de 3″ alrededor del barril del tapón interior del tubo Craig (ver ‘A’ abajo), y se coloca un tubo de centrífuga encima. Después de doblar el alambre de cobre por el lado del tubo de centrífuga para que el tubo de Craig quede bien sujeto en su interior (ver ‘B’ abajo), se invierte el tubo de centrífuga (ver ‘C’ abajo).

El disolvente debe salir del tubo Craig, dejando los cristales. A continuación, se centrifuga el tubo durante unos minutos para completar la separación de los licores madre de los cristales. Con una microespátula, se raspan los cristales del extremo del tapón interior o del interior del tubo de Craig sobre un vidrio de reloj o un trozo de papel. Será necesario un secado mínimo.

Para más información Microscale Laboratory Techniques – Recrystallization

• Manejo de sólidos y líquidos en el laboratorio
• Cristalización con disolventes diferentes al agua
• Emil Erlenmeyer
• Solución a problemas – cristalización
• Baño de Maria