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Un embudo de decantación, también conocido como embudo de separación o embudo separador, es un instrumento de vidrio de laboratorio utilizado en extracciones líquido-líquido para separar (particionar) los componentes de una mezcla en dos fases de solvente inmiscibles de diferentes densidades.
Por lo general, una de las fases será acuosa y la otra un solvente orgánico lipofílico, como éter, MTBE, diclorometano, cloroformo o acetato de etilo. Todos estos solventes forman una clara delimitación entre los dos líquidos.
El líquido más denso, generalmente la fase acuosa a menos que la fase orgánica esté halogenada, se hunde en el fondo del embudo y puede ser drenado a través de una válvula lejos del líquido menos denso, que permanece en el embudo de decantación.
Historia del embudo de decantación
En un artículo que trata sobre la producción de una película para enseñar técnicas de laboratorio, L. F. Fieser solicitó información sobre el inventor del embudo de decantación. En un intento de proporcionar la respuesta a esta pregunta, se descubrió que la tarea no era tan fácil como podría parecer, y de hecho, este artículo no proporciona una respuesta completa.
Aparentemente, el embudo de decantación en su forma actual es el resultado final de un desarrollo lento y no se puede atribuir a un solo químico o inventor, a diferencia de otros dispositivos de laboratorio, como el pinchcock, o el uso de la centrífuga como herramienta de laboratorio.
Primeras referencias al embudo de decantación
El término «embudo de decantación» (Scheidetrichter) aparece ya en la traducción al alemán de Friedrich Wöhler del sueco de la segunda parte del Volumen IV del libro de química de Berzelius. Esta parte de la traducción del libro completo es un diccionario químico y se publicó por separado en 1831 bajo el título «Chemische Operationen und Gerathschaften, nebst Erklarung chemischer Runstworter, in alphabetischer Ordnung«.
En este libro, que trata principalmente sobre operaciones y aparatos químicos, el embudo de decantación se describe como «un recipiente de vidrio ovalado con un cuello en forma de botella, provisto de un tapón de vidrio que termina en un tubo estrecho. Este instrumento sirve para la separación de aceite y agua, éter y agua, etc., de tal manera que la mezcla se vierte en él, mientras que la abertura inferior se mantiene cerrada; tan pronto como los líquidos se han separado, se permite que el más pesado salga y tan pronto como el más ligero llega al orificio de salida, se cierra la abertura superior con un dedo y la punta del tallo del embudo se coloca en el recipiente que va a recibir el líquido más ligero que comienza a fluir en el recipiente tan pronto como se retira el dedo. Si el tallo del embudo de decantación tiene una forma de U, no es necesario usar el dedo como cierre».
Aunque la forma de estos primeros embudos de decantación se asemeja estrechamente a la de nuestros equipos modernos, el primer desarrollo adicional del embudo de decantación aparentemente siguió dos líneas diferentes, a saber, la de cilindros de vidrio con una constricción en uno o ambos extremos y la de un embudo regular cuyo tubo se estrecha hacia un grifo.
Desarrollos posteriores
El dispositivo de separación tubular fue utilizado en 1834 por Pelouze en su trabajo sobre la preparación de ácido tánico por extracción de agallas con éter acuoso. Otro desarrollo de este principio se originó con Michael Faraday, quien en su libro «Chemical Manipulation«, tercera edición revisada de 1842, describe el aparato mostrado en la siguiente figura.
El capilar a se cerró por fusión antes de llenar el tubo con la mezcla a separar y la punta se rompió cuando los líquidos se estratificaron. Las capas se decantaban inclinando el aparato. Faraday afirma que «el fluido saldrá gota a gota … y la superficie de contacto de los dos en el tubo fino es tan pequeña que apenas una porción apreciable del valioso necesita ser desperdiciada».
Este dispositivo de Faraday aparentemente no era ampliamente conocido y no se produjo un desarrollo adicional en el diseño de embudos de decantación, como lo indica el hecho de que en 1852, P. A. Bolley describió un dispositivo «similar a un embudo de decantación» para el análisis de jabón. El jabón se disolvía y descomponía en ácido acético y éter, y la capa acuosa se eliminaba en el dispositivo de separación que también servía para lavar la capa de éter con agua.
No hay razón para suponer que Bolley habría diseñado un equipo especial para este análisis si hubiera tenido un embudo de decantación regular a su disposición. Otra indicación de la insuficiencia de los dispositivos de separación existentes en ese momento es el hecho de que R. Brunnquell propuso una caja de separación de metal para superar la desventaja del equipo disponible para separar líquidos. La principal desventaja citada por Brunnquell fue la imposibilidad de una separación nítida de líquidos en los recipientes habituales con varias aberturas tapadas con corcho. Es probable que la fabricación de grifos fuera el principal obstáculo para perfeccionar un dispositivo de decantación.
Uso en separaciones con éter
Un número de artículos publicados entre 1844 y 1854, que hacen referencia específica a la extracción con éter y la separación de la solución de éter de soluciones acuosas, muestran claramente la falta de un dispositivo de separación bueno y práctico para este propósito.
En la descripción del trabajo experimental en todos estos artículos, la capa de éter siempre se pipetea o la capa acuosa se elimina mediante un sifón. Por ejemplo, Rochleder en 1844, en una investigación sobre el grano de café, agitó el extracto de éter de los granos de café con agua y retiró el agua mediante un sifón o una pipeta. En 1849, Bodeker extrajo con éter la solución acuosa del residuo que quedó después de que se hubiera extraído la raíz de Colombo con alcohol y se hubiera evaporado el alcohol; la solución de éter se separó de la capa de agua mediante un sifón.
Stas, incluso hasta 1853, en su importante método para la detección de alcaloides (8), no utilizó un embudo de separación. Extrajo las muestras o alimentos, etc., con alcohol, evaporó el alcohol y disolvió el residuo en una cantidad muy pequeña de agua. Luego, colocó la solución en tubos de ensayo y agregó carbonato de sodio o potasio hasta que cesó el desarrollo de CO2. A la solución acuosa se le añadía cuatro o cinco veces su volumen de éter, se agitaban los tubos, se dejaban reposar y, después de que la capa de éter se aclaraba, se decantaba una pequeña cantidad de la capa de éter en un plato de vidrio y se evaporaba. Es interesante señalar que Otto en comentarios sobre este artículo en 1856, no menciona el uso de un embudo de separación para la separación conveniente de éter y agua, y solo la descripción del método en manuales posteriores recomienda el uso de un embudo de separación o una bureta con un tapón de vidrio.
Mientras que el embudo de separación no era una herramienta de laboratorio común en este momento, el embudo de decantación, que después de todo no difiere mucho de un embudo de separación, evidentemente se utilizó en 1853, según la ilustración en un artículo de C. Brunner, relacionado con el análisis de aleaciones metálicas.
La posibilidad de usar un embudo regular como embudo de separación es mencionada por Faraday en 1831 en el libro «Manipulación Química» del cual ya hemos citado. En la página 252, afirma: «Los dos fluidos pueden verterse en un embudo húmedo (si al menos uno de los dos es agua o una solución acuosa), cerrado por un buen corcho debajo y dejarse reposar en el soporte de filtración hasta que se separen; al retirar parcialmente el corcho, el inferior puede eliminarse casi por completo del superior. Se fabrican recipientes de vidrio con un grifo debajo con este propósito».
Una mención definitiva del uso de un embudo de separación en trabajos de laboratorio orgánicos se encontró en un artículo de A. Strecker, publicado en 1854, sobre taninos y ácido tánico de las agallas. Strecker añadió agua a la solución de éter de los agentes curtientes extraídos de las agallas, hasta que se formaron capas, y separó la capa inferior almibarada mediante un embudo de separación.
Los embudos de separación que se utilizaron entre 1854 y 1860 aparentemente tenían la forma mostrada en las Figuras mostradas a continuación. Estos dos embudos de separación se describen en «Chemistry, Theoretical, Practical, and Analytical, as Applied and Relating to the Arts and Manufacture» de Sheridan Muspratt, publicado en 1860.
El embudo de separación mostrado a la izquierda es claramente un desarrollo adicional del dispositivo más antiguo mostrado anteriormente y se utilizó para la extracción de benzoina con alcohol. El embudo de separación mostrado a la derecha se utilizó para separar aceites esenciales más pesados que el agua del condensado obtenido en la destilación al vapor.
Sin embargo, incluso en el momento en que se publicó el libro de Muspratt, el embudo de separación no parece haber sido un equipo muy común porque su uso para aceites esenciales se recomienda solo para el caso especial cuando el aceite es más pesado que el agua, y se afirma que el matraz florentino es el aparato regular para separar el aceite del condensado de vapor.
El embudo de separación tal como se conoce hoy probablemente no se utilizó hasta alrededor de 1854. No surgió completamente desarrollado, como Minerva de la cabeza de Júpiter. Más bien, representa una evolución de dispositivos más antiguos, resultado de mejoras en el arte de fabricar y dar forma al vidrio.
Descripción del embudo de decantación
Un embudo de separación tiene la forma de un cono con un extremo hemisférico. Tiene un tapón en la parte superior y un grifo (llave) en la parte inferior. Los embudos de separación utilizados en laboratorios suelen estar hechos de vidrio de borosilicato, y sus grifos están hechos de vidrio o PTFE.
Los tamaños típicos van desde 30 mL hasta 3 L. En la química industrial, pueden ser mucho más grandes y, para volúmenes mucho mayores, se utilizan centrífugas. Los lados inclinados están diseñados para facilitar la identificación de las capas. La salida controlada por la llave está diseñada para drenar el líquido del embudo. En la parte superior del embudo hay una junta cónica estándar que se ajusta con un tapón de vidrio esmerilado o teflón.
Modo de uso
Para usar un embudo de separación, las dos fases y la mezcla a separar en solución se agregan por la parte superior con la llave en la parte inferior cerrada. Luego, se cierra el embudo y se agita suavemente invirtiendo el embudo varias veces; si las dos soluciones se mezclan demasiado vigorosamente, se formarán emulsiones.
Luego, se invierte el embudo y se abre la llave con cuidado para liberar el exceso de presión de vapor. El embudo de separación se deja a un lado para permitir la completa separación de las fases. Se abren luego las llaves superior e inferior y la fase inferior se libera por gravedad.
La parte superior debe abrirse mientras se libera la fase inferior para permitir la igualación de presiones entre el interior del embudo y la atmósfera. Cuando se ha retirado la capa inferior, se cierra la llave y la capa superior se vierte por la parte superior en otro recipiente.
Para más información Separatory Funnels
Como citar este artículo:
APA: (2024-09-09). Embudo de decantación. Recuperado de https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/embudo-de-decantacion/
ACS: . Embudo de decantación. https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/embudo-de-decantacion/. Fecha de consulta 2024-10-15.
IEEE: , "Embudo de decantación," https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/embudo-de-decantacion/, fecha de consulta 2024-10-15.
Vancouver: . Embudo de decantación. [Internet]. 2024-09-09 [citado 2024-10-15]. Disponible en: https://quimicafacil.net/infografias/material-de-laboratorio/embudo-de-decantacion/.
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