Introducción al análisis inorgánico cualitativo
El análisis inorgánico cualitativo clásico es un método de la química analítica que busca determina la composición elemental de los compuestos inorgánicos. Se basa en el principio de la detección de iones en una solución acuosa, por lo que es necesario que los materiales que se desean analizar sean solubles o solubilizados para emplear métodos estándar de análisis.
La adición de ciertas soluciones de aniones y cationes, unido al uso de operaciones unitarias como la filtración, centrifugación, decantación, entre otras, permiten la separación y la identificación de la presencia de determinados iones al observarse cambios físicos palpables en la solución como cambio de color, generación de precipitados y otros.
En el presente experimento, se introducirán los conceptos básicos de análisis inorgánico cualitativo, y se analizarán los cationes correspondientes al grupo 1 (Ag+, Hg22+ y Pb2+)
Fundamentación teórica
La química analítica es la rama de la química pura encargada de la determinación de la composición química de una muestra. Esta determinación puede enfocarse en reconocer los elementos o los grupos químicos presentes en ella (análisis cualitativo) o a calcular las cantidades de estos (análisis cuantitativo).
El análisis cualitativo tradicional se basa en una amplia gama de reacciones químicas. Aunque en la actualidad, estos métodos están siendo desplazados por modernos métodos llamados instrumentales, en los que el análisis se hace con a través de instrumentos y que se fundamentan en fenómenos ópticos y eléctricos, principalmente, el análisis químico clásico sigue teniendo interés, sobre todo desde el punto de vista didáctico, al ofrecer un claro ejemplo de la aplicación de los principios de los distintos tipos de equilibrio químico.
El principio fundamental del análisis químico se basa en la identificación de sus constituyentes metálicos y no metálicos en forma de cationes y aniones, respectivamente. Para esta identificación, es necesario, en primer lugar, aislar el ion a analizar de los otros iones con los que se encuentre mezclado y, una vez aislado, reconocerlo por sus características.
La técnica más utilizada comúnmente para separar un determinado ion de una muestra de otros iones presentes consiste en una serie de pasos; primero, la muestra debe disolverse, bien sea empleando métodos físicos o alguna técnica química de digestión o hidrólisis para liberar los iones constituyentes a la solución.
Posteriormente, se trata la solución resultante con un determinado reactivo con el cual el ion en cuestión forme un compuesto insoluble, para así poder separarlo a través de un proceso físico (decantación, filtración, centrifugación, etc.)
Una vez aislado y separado el ion, se procederá a su caracterización a través de reacciones específicas del mismo con determinados reactivos, en ausencia de otros iones que pudieran interferir. La mayoría de estos ensayos de identificación se basan en el color de los productos de reacción.
Sin embargo, en una muestra pueden aparecer una gran cantidad de iones que imposibilitan la precipitación selectiva de uno de ellos. Para solventar este inconveniente, se han desarrollado sistemas de precipitación en grupos y posterior purificación de estos grupos hasta lograr separar iones individuales a través de redisolución y precipitación fraccionada.
La separación de aniones, sin embargo, es menos sistemática. Para la separación e identificación de los aniones de una muestra, además de la formación de sales insolubles se emplean, la generación de ácidos débiles y volátiles, de iones complejos y reacciones redox.
Materiales
- Vaso de precipitado de 100 mL
- Vaso de precipitado de 200 mL
- Cuenta gotas o gotero
- Tubos de Ensayo
- Plancha de calentamiento
- Matraz de 100, 200 mL
- Pinzas para tubo de ensayo
Reactivos
- Agua Destilada
- Ácido clorhídrico concentrado
- Ácido Nítrico concentrado
- Ácido sulfhídrico concentrado
- Solución de amoniaco concentrado
- Solución de Cromato de potasio 1 M
- Solución de nitrato de mercurio (I) 0.1 M
- Solución de nitrato de plata 0.1 M
- Solución de cloruro de plata 0.1 M
- Solución de cloruro de mercurio (II) 0.1 M
- Solución de sulfuro de hierro (II) 0.1 M
- Solución de cloruro de plomo (II) 0.1 M
- Solución de nitrato de plomo (II) 0.1 M
- Solución de cloruro de zinc 0.1 M
- Solución de nitrato de mercurio (I) 0,1 N
Procedimiento
Identificación de las reacciones del grupo I del análisis inorgánico
De los iones metálicos comunes solo tres forman cloruros poco solubles (Ag+, Hg22+ y Pb2+). Aprovechando esta propiedad, al añadir iones Cl– a una solución se separan estos iones de otros presentes, por formación de un precipitado de sus cloruros. Para separar los tres cationes se pueden emplear las diferencias entre las propiedades de los tres cloruros.
Preparación de soluciones.
HCl diluido: en un vaso de precipitados de 100 mL, colocar 20 mL de agua destilada y añadir lentamente 20 mL de HCl concentrado.
HNO3 diluido: en un vaso de precipitados Añadir 20 mL de agua destilada y 10 mL de HNO3 concentrado.
NH3 diluido: en un vaso de precipitados colocar 20 mL de agua destilada y 20 mL de NH3 al 25%.
Reacciones de cationes.
En tres tubos de ensayo debidamente etiquetados, preparar muestras de cada uno de los precipitados AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2, añadiendo gota a gota HCl diluido a cada una de las soluciones disponibles; AgNO3, Hg2(NO3)2 y Pb(NO3)2.
Dejar sedimentar los cloruros. Decantar la solución o eliminarla con una pipeta Pasteur. Descartar la solución. Agregar a cada uno de los precipitados unos 4 mL de agua destilada y calentar en un baño de agua caliente agitando frecuentemente. Identificar cual de los tres cloruros es más soluble en agua caliente.
Con un cuentagotas se toman unas cinco gotas de la disolución que contiene el cloruro más soluble. Colocarlas en un tubo de ensayo limpio y agregarles otras cinco gotas de solución de cromato de potasio. Anotar las observaciones.
Retirar los tres tubos del baño de agua caliente y enfriar en agua fría. Agitar ocasionalmente. Dejar sedimentar los precipitados y decantar el líquido claro de los tres tubos, conservando los precipitados para ensayos posteriores.
Agregar a cada uno de los precipitados 6 mL de NH3 diluido, agitar. En los tubos de ensayo en los cuales el precipitado se ha disuelto, agregar 6 mL de solución de ácido nítrico diluido. Anotar las observaciones.
Reconocimiento de los iones Hg22+, Pb2+, Ag+ en una solución problema
Con la ayuda del instructor y las observaciones realizadas, diseñar una marcha analítica para la identificación de los cationes del grupo I presumiendo que no existen interferencias. Aplicar la marcha en una solución problema según el análisis inorgánico.
Solución Problema: Grupo I de cationes (puede ser realizada por los estudiantes o por el instructor)
En un tubo de ensayo colocar 0,1 g de Pb(NO3)2, 1 mL de solución 0.1 M de Hg2(NO3)2 y 5 mL de solución 0,1 N de AgNO3.
Después del experimento
Con la ayuda del tutor, diseñar una marcha analítica para la separación e identificación de los cationes del grupo I según el análisis inorgánico. En la marcha se deben estipular las operaciones unitarias, soluciones empleadas con sus concentraciones y cantidades necesarias para realizar la separación e identificación.
Identificar y escribir las reacciones de cada etapa en la separación e identificación de los cationes. Anotar las características visuales de cada reacción (formación de precipitados, turbidez, color)
Recomendaciones de seguridad
Manejar con precaución los tubos de ensayo calentados al baño de maría con la ayuda de pinzas.
En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales. Los residuos generados por la práctica deben ser dispuestos de manera adecuada según las normas de laboratorio y las normas locales y nacionales respectivas.
Mayor información
Clasificación
Nivel: Universitario
Tipo: Practica de enseñanza
Riesgo: medio
